[發明專利]脂肪族高效減水劑的合成工藝探究

在審

• 申請號: 201310638664.6
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN104672411A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 朱洪學;楊敬晨;趙子怡
• 申請（專利權）人: 青島惠城石化科技有限公司
• 主分類號: C08G6/02
• 分類號: C08G6/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種脂肪族高效減水劑的合成工藝探究，屬于化學工藝領域。

發明背景

高效減水劑是生產高強、高性能混凝土的主要原料之一。目前在國內市場上，適用的高效減水劑主要有萘系減水劑，磺化三聚氰胺減水劑，氨基磺酸鹽系減水劑以及聚羧酸鹽系減水劑。其中，萘系減水劑使用量最大，但是它存在一些缺陷，比如生產過程中對環境污染比較嚴重；減水率不是很高；產品保坍性能差；硫酸鈉含量高，冬季有結晶沉淀的現象，其次，由于原料萘的較為緊缺，故以萘為原料的減水劑價格在持續增長。脂肪族減水劑是上世紀80年代發展起來的一種新型減水劑。

本發明涉及一種采用工業原料制備脂肪族高效減水劑的合成工藝條件的探索。脂肪族高效減水劑反應機理比較復雜，不同工藝配方雖然都可以生產出脂肪族減水劑，但是各種產品綜合性能相差很大。本發明綜合前人對脂肪族減水劑制備經驗，探究出一種各項性能較為均衡的脂肪族高效減水劑，其具有以下特征：（1）減水率高。（2）含氣量低，有利于制備高強、高性能混凝土。（3）硫酸鈉含量低，冬季無結晶沉淀現象，可以方便地復配成防凍劑、泵送劑。（4）原料來源廣泛，在萘價格不斷上漲的今天，脂肪族高效減水劑必將代替萘系減水劑成為主流產品。

發明內容

本發明涉及一種利用工業級原料制備脂肪族高效減水劑的合成工藝的探索，采用工業級原料可以大大降低成本，為達到上述目的，本發明采取了如下技術方案：

一種涉及脂肪族高效減水劑的合成工藝，有以下原料組成：

原料優選自：丙酮（工業級）、甲醛（工業級）、焦亞硫酸或亞硫酸鈉（工業級）

其優選的合成工藝如下：

稱取部分甲醛、丙酮和焦亞硫酸鈉混合均勻，備用。在裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶中加入一定量自來水和焦亞硫酸鈉及部分甲醛，開動攪拌調節體系溫度為某一定值后緩慢滴加上述甲醛、丙酮及焦亞硫酸鈉的混合溶液，滴加完成后，升高溫度至一定條件反應一定時間，便可得到一定含量的產品。

上述優選體系制備過程中，優選的甲醛與丙酮摩爾比為1.0～2.5，磺化試劑焦亞硫酸鈉與丙酮摩爾比為0.1～0.75，開始滴加混合溶液的溫度選擇50℃～65℃，反應溫度選擇70℃～140℃，反應時間選擇3～8h。

具體實施方式

下面結合具體實施例來對本發明作進一步的描述，但不僅限于此。

實施例1：

一種涉及三聚氰胺系減水劑探索，其制備方法如下：

甲醛100份、丙酮250份、焦亞硫酸鈉135份、，開始滴加混合溶液的溫度選擇為60℃，反應溫度選擇90℃，反應時間4h。

具體制備方法如下：

稱取部分甲醛、丙酮和焦亞硫酸鈉混合均勻，備用。在裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌器及滴液漏斗的四口燒瓶中按上述比例加入一定量自來水和焦亞硫酸鈉及部分甲醛，開動攪拌調節體系溫度為60℃時開始緩慢滴加上述甲醛、丙酮及焦亞硫酸鈉的混合溶液，滴加完成后，將體系溫度升高至90℃，反應4h,即可得到一定固含量的深紅色高效減水劑溶液。

實施例2：

一種涉及三聚氰胺系減水劑探索，其制備方法如下：

甲醛150份、丙酮250份、焦亞硫酸鈉150份、，開始滴加混合溶液的溫度選擇為60℃，反應溫度選擇90℃，反應時間4h。

具體制備方法如實施例1。

實施例3：

一種涉及三聚氰胺系減水劑探索，其制備方法如下：

甲醛150份、丙酮250份、焦亞硫酸鈉150份、，開始滴加混合溶液的溫度選擇為65℃，反應溫度選擇110℃，反應時間4h。

具體制備方法如實施例1。

實施例4：

一種涉及三聚氰胺系減水劑探索，其制備方法如下：

甲醛200份、丙酮280份、焦亞硫酸鈉150份、，開始滴加混合溶液的溫度選擇為65℃，反應溫度選擇120℃，反應時間6h。

具體制備方法如實施例1。

上述實施例僅為清楚的說明本發明創造所作的舉例，而并非對本發明創造具體實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可做出其他不同形式的變化和變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。