[發(fā)明專利]硫酸特布他林電化學(xué)傳感器

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310638005.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN103808772A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申貴雋;華欣;申遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 大連八方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21226
• 代理人: 任洪成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及硫酸特布他林電化學(xué)傳感器的構(gòu)建和應(yīng)用。?

背景技術(shù)

硫酸特布他林(Terbutaline?Sulfate，TES)，化學(xué)名稱為(±)α-[(叔丁氨基)甲基]-3,5-二羥基苯甲醇硫酸鹽，用于支氣管哮喘、慢性支氣管炎、肺氣腫和其他肺部疾病引起的支氣管痙攣。目前，測(cè)定硫酸特布他林的方法有分光光度法、熒光光譜法、化學(xué)發(fā)光法、毛細(xì)管電泳法、高效液相色譜法、電化學(xué)法等。其中電化學(xué)方法以其操作簡(jiǎn)單，快速，成本低廉的優(yōu)點(diǎn)被應(yīng)用于硫酸特布他林的測(cè)定。???

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸特布他林電化學(xué)傳感器的構(gòu)建方法及其應(yīng)用于測(cè)定硫酸特布他林的方法。?

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為硫酸特布他林電化學(xué)傳感器,其制作下步驟如下：?

A.玻碳電極的預(yù)處理；

????首先將玻碳電極用金相砂紙上打磨，再依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al₂O₃粉末在麂皮墊上拋光，最后分別用二次蒸餾水、HNO₃(1:1)、無水乙醇和二次蒸餾水依次各超聲清洗3min，備用；將清洗后的玻碳電極于0.5mol·L^-1的H₂SO₄溶液中，以50?mV·s^-1掃描速度，在–0.5～+1.4V電位范圍循環(huán)掃描20圈，電極取出后用二次蒸餾水沖洗干凈，保存在二次蒸餾水中備用；

B.石墨烯-多壁碳納米管分散液的配制；

????將多壁碳納米管在體積比為1：3的HNO₃和HCl的混合溶液中回流反應(yīng)12h，將多壁碳納米管羧基化，再用0.01?mol·L^-1?NaOH洗至pH為6-8時(shí)止，離心后干燥，稱取2.5mg處理過的壁碳納米管于10?mL?DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中超聲分散30?min，最后得到穩(wěn)定的黑色分散液；分別取0.5mg·mL^-1石墨烯水分散液4?mL與步驟b所制得多壁碳納米管分散液1mL混合，超聲15?min；制得石墨烯-多壁碳納米管分散液

C.石墨烯-多壁碳納米管共修飾電極的制備；

分別取上述石墨烯分散液4?mL與多壁碳納米管分散液1?mL混合，超聲15?min，然后用微量移液器取6?μL該混合分散液，滴在清潔的玻碳電極上，紅外燈下烘干即制得石墨烯/多壁碳納米管修飾電極。

????所述硫酸特布他林電化學(xué)傳感器的應(yīng)用，工作電極為如上所述的石墨烯/多壁碳納米管共修飾玻碳電極，參比電極為銀或氯化銀電極，輔助電極為鉑絲電極，組成三電極系統(tǒng)；將該三電極系統(tǒng)置于含硫酸特布他林的pH為7.2的BR緩沖溶液中，以120?mV·s^-1的掃描速度記錄電位為0?V至1?V范圍內(nèi)的循環(huán)伏安曲線。?

本發(fā)明利用石墨烯與多壁碳納米管修飾的玻碳電極測(cè)定硫酸特布他林，篩選了最佳實(shí)驗(yàn)條件。與裸的玻碳電極相比，修飾電極用于硫酸特布他林的測(cè)定具有明顯的電催化效應(yīng)，峰電流有很大的提高。本發(fā)明中的石墨烯與多壁碳納米管共修飾玻碳電極是一種新型的電化學(xué)傳感器，用于實(shí)際樣品測(cè)定，快速、靈敏，并保證準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。??

具體實(shí)施方式

硫酸特布他林電化學(xué)傳感器,其制作下步驟如下：?

????A.玻碳電極的預(yù)處理；

????首先將玻碳電極用金相砂紙上打磨，再依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al₂O₃粉末在麂皮墊上拋光，最后分別用二次蒸餾水、HNO₃(1:1)、無水乙醇和二次蒸餾水依次各超聲清洗3min，備用；將清洗后的玻碳電極于0.5mol·L^-1的H₂SO₄溶液中，以50?mV·s^-1掃描速度，在–0.5～+1.4V電位范圍循環(huán)掃描20圈，電極取出后用二次蒸餾水沖洗干凈，保存在二次蒸餾水中備用；

????B.石墨烯-多壁碳納米管分散液的配制；