[發明專利]一種聚合體紫外吸收劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310637620.1
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103641789A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 寧志高;劉林琳;張龍
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07D265/22
• 分類號: C07D265/22;C08K5/357
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

????本發明涉及一種吸收劑的制備方法，特別是涉及一種聚合體紫外吸收劑的制備方法。

背景技術

聚合體紫外吸收劑應用于膠片和各種鑄塑產品，如由聚合物材料制成的箱子經受品質的老化，變色和暴露在紫外線下而發生的褪色。因此不同種類的紫外吸收劑被應用于熱塑性聚合體材料以改變其老化性，同時也用來生產此類材料。

大部分紫外線吸收劑存在耐熱性能比較低的問題，而環亞胺酯化合物因為具有較好的抗熱性能被提出作為吸收劑。這些吸收劑本身具有良好的耐熱性，但是也存在著問題。

紫外線吸收劑是目前最普遍使用的光穩定劑，它是一類能夠強烈地選擇性地吸收高能量的紫外光，并進行能量轉換，以熱能或無害的低能輻射將能量釋放或消耗的物質。

紫外線吸收劑的種類很多，通常情況下按化學結構分，紫外線吸收劑主要有以下幾類：水楊酸酷類、二苯甲酮類、苯并三唑類、丙烯睛類、甲氧基肉桂酸酯類和三嗦類等。目前我國已工業化的產品有UV～9、UV～531、UV～326、UV～327、UV～328等，前二種屬二苯甲酮類，后幾種屬苯并三唑類，而通常講的防曬劑就是一種紫外線吸收劑，商品名為：Parsol?1789和Uvinul?T150。這些紫外線吸收劑分子量都較小，尚存在一定的缺點，有的與高分子材料相容性不好，有的在高分子材料中有遷移性，造成噴霜、局部結晶等，從而使高分子材料性能達不到預期效果，限制了其應用范圍。我國光穩定劑研究和生產始于20世紀60年代初期，目前達到工業化生產的品種只有UV-9、UV-531和UV-327等少量產品，前兩種屬于二甲苯酮類，后者屬于苯并三唑類。他們都為低分子量型的光穩定劑，其產量和品種遠遠不能滿足合成材料工業發展的需要，而且他們還存在著遷移性、相容性和耐熱性等加工應用性能欠佳的缺點。國外發展比較先進的產品克服了以上缺點。紫外線吸收劑應用于高科技技術領域，例如：紫外線吸收劑可以作為手機屏幕的防老化劑，顯微鏡以及其它的光學目鏡的抗氧化降解劑等。隨著高科技不斷的發展，紫外線吸收劑的應用領域將不斷的擴大，國內對紫外線吸收劑的需求將隨之變化，紫外線吸收劑的消費需求將不斷的增加。我國目前對具有較高的抗熱性的紫外線吸收劑的高端產品現階段還沒有生產上的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚合體紫外吸收劑的制備方法，該方法改變紫外吸收劑使其具有高抗熱性，生產出的產品仍具有原料本身的特性如透明性，當鑄塑和混合時無反作用或好的環境條件和能被存放很長時間。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種聚合體紫外吸收劑的制備方法，所述方法包括如下制備步驟：用鄰氨基苯甲酸、對苯二甲酰氯和乙酸酐為原料合成紫外線吸收劑，第一步酰胺化反應：將鄰苯二甲酸、對苯二甲酰氯在用丙酮為溶劑的情況下反應回流，得到中間體產物對苯二酰二鄰亞氨基苯甲酸；第二步亞氨基酯化反應：將中間體產物、乙酸酐在二甲苯為溶劑的情況下發應回流，堿處理后，得到最終產物紫外線吸收劑，對產品重結晶即可；

其優化條件為：第一步酰胺化反應的適宜條件是反應時間1.5小時，回流溫度60℃，鄰氨基苯甲酸和對苯二甲酸率的比例為2.3：1，中間產物收率為82.2%；第二步的亞氨基酯化反應的收率為76.15%，適宜條件是中間體與乙酸酐比例為1：7.5，溫度135℃，反應時間6個小時。

所述的熱塑性聚合體紫外吸收劑的制備方法，所述產品重結晶，取制得的產物紫外線吸收劑淡黃色粉末，放入裝有二甲苯的單口圓底燒瓶中，連接回流冷凝裝置，均勻加熱至135℃，回流30分鐘，然后將燒瓶內澄清溶液快速倒入漏斗中，進行過濾，經冷凝后得到淡黃色晶體，將所得晶體重復結晶2—3次，將最終晶體進行檢測干燥備用。

本發明的優點與效果是：

本方法制備的紫外線吸收劑具有較高的抗熱性，具有較高的透光率，在加入聚合物時能夠保證不會影響材料的原始特性，比如：透明度、可塑性。該紫外線吸收劑可應用于顯示設備，如手機、PDA顯示屏幕的保護屏。

附圖說明

????圖1為本發明工藝方框圖。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明作進一步詳述。

實施例1：