[發(fā)明專利]一種銅銦鎵硒靶材的無壓燒結制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310636716.6
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103626495A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 黃富強;劉戰(zhàn)強;王耀明
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/622
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種銅銦鎵硒靶材的無壓燒結制備方法，其特征在于，包括：

（1）硒位缺失的CIGS_1-δ粉體的制備：按CIGS_1-δ的化學計量比分別稱取銅源、銦源、鎵源和硒源，混合后真空封裝，于900～1100℃反應1～10小時制得包含第二物相(In_1-xGa_x)Se的CIGS_1-δ粉體，其中，δ為硒缺失比例，0?<δ<1，0≤x≤0.5；

（2）前驅粉體的制備：將所得CIGS_1-δ粉體與Se粉體按各自的Se元素的比例為（1-δ）：δ的比例充分混勻并粉碎至規(guī)定粒度制得前驅粉體；

（3）壓制成型：將所述前驅粉體壓制成型制得前驅塊體；以及

（4）無壓燒結：將所述前驅塊體放置在密閉且負壓的保護氣氛下的燒結爐中進行無壓燒結制得銅銦鎵硒靶材。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述CIGS_1-δ的分子式為：

Cu(In_1-xGa_x)Se_2-y，其中0≤x≤0.5，0.1≤y≤0.6；

Cu(In_1-xGa_x)₅Se_8-z，其中0≤x≤0.5，0.5≤z≤2.5；或者

Cu(In_1-xGa_x)₃Se_5-w，其中0≤x≤0.5，0.5≤w≤1.5。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述銅源為單質(zhì)銅、硒化銅、硒化亞銅、CuIn合金、CuGa合金、CuInGa合金、和銅銦鎵硒中的至少一種；所述銦源為單質(zhì)銦、硒化銦、硒化銦鎵、CuIn合金、InGa合金、CuInGa合金、和銅銦鎵硒中的至少一種；所述鎵源為單質(zhì)鎵、硒化鎵、硒化銦鎵、InGa合金、CuGa合金、CuInGa合金、和銅銦鎵硒中的至少一種；所述硒源為單質(zhì)硒、硒化銅、硒化亞銅、硒化銦、硒化鎵、硒化銦鎵、和銅銦鎵硒中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述規(guī)定粒度為100目。

5.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述壓制的方法是冷壓法、等靜壓法、或者是冷壓后再進行等靜壓處理法。

6.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛是氬氣和/或氮氣；所述負壓是1個大氣壓以下。

7.根據(jù)權利要求1至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述無壓燒結的燒結溫度為680～950℃，燒結時間為0.5～10?小時。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，在升溫加熱前，先對所述燒結爐的爐腔進行抽空并用惰性氣體徹底將氧氣和水汽除去。

9.根據(jù)權利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，在無壓燒結時，在所述前驅塊體周邊放置單質(zhì)硒粉粒，所述單質(zhì)硒粉粒和混在所述前驅塊體中的單質(zhì)硒的質(zhì)量比為0～0.2。