[發(fā)明專利]一種水溶性引發(fā)劑及制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310636553.1
• 申請日: 2013-11-27
• 公開（公告）號: CN103724204A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程斌;武翠霞
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C07C69/80
• 分類號: C07C69/80;C07C67/30;C08F120/06;C08F120/56;C08F20/58;C08F26/10;C08F20/28;C08F2/10;C08F4/08
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種化合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下:

其中R₁為親水基團-SO₃M、-COOM、-COOH、-CHO、-OH、-NH₂、-SO₃H、-H₂PO₃、季銨基、醚基、酰胺基、酰肼基、-COO^-；R₂為烷基，或烷基基團的H原子被-Cl、-Br、-F、-NO₂、-CN、-OCH₃、-OCH₂CH₃、-OCH₂CH₂CH₃、-COOCH₃、-COOCH₂CH₃、-COOCH₂CH₂CH₃取代；M=Na、K，代表R₁基團可取代苯環(huán)上任意的1-5個氫。

2.按照權(quán)利要求1的一種化合物，其特征在于，所述的烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基。

3.權(quán)利要求1所述的化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）R₂CHBrCOOH和氯化亞砜置于反應(yīng)器中，控制溫度在60～70℃下攪拌回流10～12h；0℃下上述反應(yīng)液加入到叔丁醇和吡啶的氯仿溶液中，保溫0℃，攪拌反應(yīng)不低于2h；室溫攪拌反應(yīng)不低于1h，反應(yīng)完后經(jīng)水洗、酸洗、飽和NaHCO₃水溶液洗滌，取有機層無水NaSO₄干燥，過濾后真空干燥，得產(chǎn)物R₂CHBrCOOBu-t；

2）將溶解于二甲基亞砜（DMSO）中，倒入反應(yīng)瓶，滴加NaOH水溶液至pH=8～9，升溫至50℃，攪拌0.5h，滴加步驟（1）的產(chǎn)物R₂CHBrCOOBu-t繼續(xù)反應(yīng)5～6h，反應(yīng)液經(jīng)堿洗，逐步酸化，干燥處理；

3）將步驟（2）的產(chǎn)物溶于二氯甲烷（DCM）中，冰浴冷卻下加入25wt%三氟乙酸（TFA）的二氯甲烷中，攪拌幾分鐘，置于水浴鍋中，室溫磁力攪拌24～48h，反應(yīng)液冰浴下滴加飽和的NaHCO₃水溶液至pH=8～9，取水層酸化至pH=1～2，靜置過夜，過濾，用氫氧化鈉或是氫氧化鉀中和便可。

4.按照權(quán)利要求3的方法，其特征在于，步驟（1）中R₂CHBrCOOH：SOCl₂：t-BuOH：吡啶摩爾比=1：（1.1～2）：（3～5）：（1.5～3）。

5.按照權(quán)利要求3的方法，其特征在于，步驟（2）中R₂CHBrCOOBu-t=（1～1.5）：1。

6.按照權(quán)利要求3的方法，其特征在于，其中步驟（2）的產(chǎn)物：TFA的摩爾比=1：（2～4）。

7.權(quán)利要求1或2的化合物用于水溶性引發(fā)劑。

8.權(quán)利要求1或2的化合物用于水溶性引發(fā)劑用于引發(fā)丙烯酸、丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸羥乙酯單體聚合，涉及的聚合方法主要為水溶液聚合，引發(fā)聚合溫度為60-90℃。