[發明專利]富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶及其制備方法

無效

• 申請號: 201310636441.6
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103603044A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 李均;李楊;周忠祥
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶，其特征在于富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的表示式為K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90，該富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶在室溫下是四方鈣鈦礦型晶體結構。

2.制備如權利要求1所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、按碳酸鉀、碳酸鋰、氧化鉭和氧化鈮的摩爾比為(1～1.25):0.05:(1-x):x，其中x=0.50～0.90，稱取碳酸鉀、碳酸鋰、氧化鉭和氧化鈮粉末并混合均勻，得到混合粉末；

二、將步驟一得到的混合粉末進行球磨；

三、將經步驟二處理的混合粉末放入模具中，壓制成片，然后把片放在馬弗爐中以140～150℃/h的升溫速度升溫至880～920℃并保持4～5h，得到富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀多晶片；

四、將富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀多晶片搗碎，放在研缽中加入乙醇濕磨，得到生長單晶的原料；

五、將生長單晶的原料放入鉑金坩堝中，再將鉑金坩堝放入感應式晶體提拉生長爐內；以90～100℃/h的升溫速度升溫至1300～1350℃并保持5～6h，使混合粉末原料熔化并混合均勻；然后降溫至1200～1250℃，啟動籽晶桿旋轉功能，使固定有晶種的籽晶桿以8～12r/min的旋轉速度旋轉，接種籽晶；

六、待晶體在籽晶上開始結晶時，再啟動籽晶桿提拉功能，將籽晶桿以0.4～0.6mm/h速度進行提拉；待晶體生長到0.8～1.2mm時再對晶體進行放肩、收肩，放肩和收肩的過程重復3～5次；

七、待晶體生長至2～3mm時開始等徑生長，當晶體長至15～20mm時將其拉斷，再以10～20℃/h的降溫速度退火降溫至室溫，即得到富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶。

3.根據權利要求2所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟一中碳酸鉀、碳酸鋰、氧化鉭和氧化鈮粉末的純度均為≥99.99%。

4.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟二中球磨時，球料質量比為（2～3）：1，轉速為230～300r/min。

5.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟二中，球磨后粉體粒徑為1～5μm。

6.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟三中把片放在馬弗爐中以142～148℃/h的升溫速度升溫至890～910℃并保持4.2～4.8h。

7.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟四中的濕磨方法是：按100g富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀多晶加入10ml無水乙醇的比例，向富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀多晶中加入無水乙醇，研磨至無水乙醇揮發干凈，研缽內剩余干燥的晶體生長原料。

8.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟四中濕磨后粉體粒徑為0.5～1μm。

9.根據權利要求2或3所述的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀單晶的制備方法，其特征在于步驟五中所述的晶種是利用鉑金絲引導的富鈮摻鋰鉭鈮酸鉀的結晶。