[發明專利]碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201310636378.6
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103627181A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;吳亞玲;白雨蓮;張祥;汪浩
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K5/5445;B29C43/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，按照下述步驟進行制備：

步驟1，將100重量份硅橡膠生膠在溫度40—50℃的雙輥上，混煉1-10min，使SR生膠均勻粘輥；

步驟2，分別依次加入40重量份白炭黑、10重量份六甲基二硅氮烷、2-3重量份多乙烯基硅油，1-5重量份碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷，0.5-1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉5-15min，將膠料混煉均勻獲得混煉膠；

步驟3，將混煉膠裝入模具，溫度160～200℃，壓力5-12MPa的條件下熱壓5-15min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片

其中在所述步驟1中，所述硅橡膠生膠為甲基乙烯基硅橡膠；在所述步驟2中，所述碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷按照下述步驟進行制備：稱取羧基化碳納米管超聲分散二甲基亞砜中，加入N,N’-羰基二咪唑以使碳納米管的羧基活化，再加入氨基單封端聚二甲基硅氧烷后在60℃下反應12—24h，之后將產物過濾洗滌干燥，其中所述羧基化碳納米管使用量為0.2質量份，所述N,N’-羰基二咪唑使用量為0.02質量份，所述氨基單封端聚二甲基硅氧烷使用量為0.4質量份。

2.根據權利要求1所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，在所述步驟1中，優選溫度40—45℃，混煉5—10min。

3.根據權利要求1所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，在所述步驟2中，優選2.5—3重量份多乙烯基硅油，2—4重量份碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷；0.7-1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷。

4.根據權利要求1所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，所述步驟3中，模具尺寸為140×140×2mm³，優選溫度170～180℃，壓力7-10MPa的條件下熱壓8-10min硫化成型。

5.碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將100重量份硅橡膠生膠在溫度40—50℃的雙輥上，混煉1-10min，使SR生膠均勻粘輥；

步驟2，分別依次加入40重量份白炭黑、10重量份六甲基二硅氮烷、2-3重量份多乙烯基硅油，1-5重量份碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷，0.5-1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉5-15min，將膠料混煉均勻獲得混煉膠；

步驟3，將混煉膠裝入模具，溫度160～200℃，壓力5-12MPa的條件下熱壓5-15min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片

其中在所述步驟1中，所述硅橡膠生膠為甲基乙烯基硅橡膠；在所述步驟2中，所述碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷按照下述步驟進行制備：稱取羧基化碳納米管超聲分散二甲基亞砜中，加入N,N’-羰基二咪唑以使碳納米管的羧基活化，再加入氨基單封端聚二甲基硅氧烷后在60℃下反應12—24h，之后將產物過濾洗滌干燥，其中所述羧基化碳納米管使用量為0.2質量份，所述N,N’-羰基二咪唑使用量為0.02質量份，所述氨基單封端聚二甲基硅氧烷使用量為0.4質量份。

6.根據權利要求5所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，優選溫度40—45℃，混煉5—10min。

7.根據權利要求5所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，優選2.5—3重量份多乙烯基硅油，2—4重量份碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷；0.7-1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷。

8.根據權利要求5所述的碳納米管接枝聚二甲基硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，模具尺寸為140×140×2mm³，優選溫度170～180℃，壓力7-10MPa的條件下熱壓8-10min硫化成型。