[發明專利]碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201310636377.1
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103627180A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;吳亞玲;白雨蓮;張祥;汪浩
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K5/5445;B29C43/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將100重量份硅橡膠生膠在溫度40—50℃的雙輥上，混煉2—5min，使SR生膠均勻粘輥；

步驟2，依次加入10—50重量份白炭黑、1—15重量份六甲基二硅氮烷、0.1—3重量份多乙烯基硅油，1—5重量份碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷和0.1—1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉10—15min，將膠料混煉均勻獲得混煉膠；

步驟3，將步驟2制備的混煉膠裝入模具中，溫度為180±1℃，壓力10—12MPa的條件下熱壓9—12min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片；

其中在所述步驟1中，所述硅橡膠生膠為甲基乙烯基硅橡膠；

在所述步驟2中，碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷按照下述步驟進行：稱取羧基化碳納米管超聲分散四氫呋喃中，加入N,N’-羰基二咪唑加以活化，得到體系A；同時將籠型倍半硅氧烷加入四氫呋喃超聲分散，得到體系B；在惰性氣體氛圍中混合體系A和B，60℃下進行反應10—12h，待結束后抽濾干燥，即可得碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷，所述羧基化碳納米管使用量為0.2質量份、N,N’-羰基二咪唑使用量為0.02質量份、籠型倍半硅氧烷使用量為0.1質量份。

2.根據權利要求1所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，在所述步驟1中，在溫度40—45℃的雙輥上，混煉3—5min。

3.根據權利要求1所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，在所述步驟2中，優選20—40重量份白炭黑、5—10重量份六甲基二硅氮烷、1—2重量份多乙烯基硅油，2—4重量份碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷和0.2—0.8重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷。

4.根據權利要求1所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠，其特征在于，在所述步驟3中，模具尺寸為140×140×2mm³，優選在溫度180±1℃，壓力10MPa的條件下熱壓9min硫化成型。

5.碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將100重量份硅橡膠生膠在溫度40—50℃的雙輥上，混煉2—5min，使SR生膠均勻粘輥；

步驟2，依次加入10—50重量份白炭黑、1—15重量份六甲基二硅氮烷、0.1—3重量份多乙烯基硅油，1—5重量份碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷和0.1—1重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷，混煉10—15min，將膠料混煉均勻獲得混煉膠；

步驟3，將步驟2制備的混煉膠裝入模具中，溫度為180±1℃，壓力10—12MPa的條件下熱壓9—12min硫化成型，冷卻后得到硫化膠片；

其中在所述步驟1中，所述硅橡膠生膠為甲基乙烯基硅橡膠；

在所述步驟2中，碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷按照下述步驟進行：稱取羧基化碳納米管超聲分散四氫呋喃中，加入N,N’-羰基二咪唑加以活化，得到體系A；同時將籠型倍半硅氧烷加入四氫呋喃超聲分散，得到體系B；在惰性氣體氛圍中混合體系A和B，60℃下進行反應10—12h，待結束后抽濾干燥，即可得碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷，所述羧基化碳納米管使用量為0.2質量份、N,N’-羰基二咪唑使用量為0.02質量份、籠型倍半硅氧烷使用量為0.1質量份。

6.根據權利要求5所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，在溫度40—45℃的雙輥上，混煉3—5min。

7.根據權利要求5所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，優選20—40重量份白炭黑、5—10重量份六甲基二硅氮烷、1—2重量份多乙烯基硅油，2—4重量份碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷和0.2—0.8重量份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷。

8.根據權利要求5所述的碳納米管接枝籠型倍半硅氧烷改性硅橡膠的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，模具尺寸為140×140×2mm³，優選在溫度180±1℃，壓力10MPa的條件下熱壓9min硫化成型。