[發(fā)明專利]粉末冶金用鉭和/或鈮粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310636343.2
• 申請(qǐng)日: 2013-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN103600086A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程越偉;閆燕;李慧;李巖;胡雁飛;田苗;王春翔;王葶;劉建偉;李麗君;童澤坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/16
• 分類號(hào): B22F9/16;B22F1/00
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀有金屬冶煉領(lǐng)域，且具體涉及鉭粉和/或鈮粉及其制備方法。

背景技術(shù)

鉭和鈮是稀有元素，它們的性能非常相似。由于鉭和鈮的氧化膜具有非常高的介電常數(shù)，因此它們大量應(yīng)用于鉭和/或鈮電解電容器制作。另外，由于鉭和/或鈮具有高熔點(diǎn)和低蒸氣壓，因此也應(yīng)用于航空航天、國防、高溫真空爐中的發(fā)熱部件、舟皿和保溫材料。此外，鉭和/或鈮對(duì)于液態(tài)金屬和除氫氟酸外的強(qiáng)酸具有優(yōu)異的抗腐蝕能力，并且具有良好的導(dǎo)熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，還應(yīng)用于化工和冶金等領(lǐng)域中的防腐材料。另外，由于鉭和/或鈮具有良好的生物相容性，因此通常可用于醫(yī)療領(lǐng)域中作為手術(shù)縫合線、定制假肢、椎間融合器、人工關(guān)節(jié)、骨傷修復(fù)材料等等。鉭具有強(qiáng)的抗電子應(yīng)力遷移能力，因此也可用于制造集成電路中銅線和硅之間的阻擋層。

在鉭和/或鈮用于制作電解電容器時(shí)，通常使用粉末形式的鉭和/或鈮原料來制備多孔的陽極塊，陽極塊制作時(shí)還需要插入鉭和/或鈮的絲線作為引線，也常常利用鉭和/或鈮片來加工成電容器外殼。在其它方面的應(yīng)用中，絕大多數(shù)情況下首先要將鉭和/或鈮粉末壓制成棒或條，再進(jìn)行燒結(jié)，或甚至進(jìn)一步電子束熔煉或電弧熔煉，以便達(dá)到致密化、高純化；然后再進(jìn)行軋制、拉拔等加工，形成棒、板、片、管、絲、箔以及其它鉭和/或鈮制品加工材。

鉭和/或鈮作為高溫難熔金屬，其冶煉通常采用以下工藝：首先將化合物還原成金屬粉末，然后再提純、燒結(jié)、調(diào)整性能，從而制作成各種滿足不同使用要求的鉭和/或鈮粉。如果鉭和/或鈮粉是用于加工成為棒、板、片、管、絲、箔以及其它鉭和/或鈮制品加工材，則通常被稱為粉末冶金用鉭和/或鈮粉。與電容器用鉭和/或鈮粉相比，粉末冶金用鉭和/或鈮粉的特點(diǎn)是：（1）松裝密度大；和（2）氧、氮、氫等雜質(zhì)含量低。例如一種粉末冶金用鉭粉，其松裝密度要大于3.7g/cm³,氧含量低于1500ppm，氮含量低于100ppm,氫含量低于50ppm。如果鉭和/或鈮粉是用于生產(chǎn)電解電容器，我們稱之為電容器用鉭和/或鈮粉；與粉末冶金用鉭和/或鈮粉相比，電容器用鉭和/或鈮粉特點(diǎn)是：除了對(duì)松裝密度、氧、氮、氫等雜質(zhì)含量有要求外，更重要的是要求有良好的電氣性能。通常電容器用鉭和/或鈮粉的比容越高，則比表面積越大，松裝密度越小，氧、氮、氫等雜質(zhì)含量越高。例如容量為200,000μFV/g的電容器用鉭粉，其松裝密度為1.5-1.9g/cm³，氧含量為9,000-12,500ppm，氫含量達(dá)到350-500ppm，并且由于生產(chǎn)過程必須進(jìn)行摻氮處理，氮含量通常將達(dá)到1,500-2,800ppm。

在生產(chǎn)電容器用鉭和/或鈮粉的過程中，生產(chǎn)線各工序存在一定量的廢品或者次品。回收利用這些廢鉭和/或鈮粉，最簡(jiǎn)單的方法是將其作為生產(chǎn)鉭和/或鈮化合物的原料，制作成生產(chǎn)鉭和/或鈮粉用的化合物，如氟鉭酸鉀，然后重新用于還原生產(chǎn)鉭和/或鈮粉的原料。但是通過這種方法回收利用電容器用鉭和/或鈮粉的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢鉭和/或鈮粉時(shí)存在以下問題：1）上述回收方法首先要用酸溶解廢鉭和/或鈮粉，此過程產(chǎn)生大量的氫氣，從而極易發(fā)生氫氣爆燃事故，因此生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)極高；2）鉭資源回收利用率比較低；3）工藝流程長(zhǎng)，生產(chǎn)成本比較高，4）排放三廢多，對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重。