[發明專利]一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310636026.0
• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103632793A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 謝宇;劉福明;樂長高;唐星華;汪月華;賴文;張衛國;潘建飛
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學;東華理工大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;C04B35/26;C04B35/628
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為：制備方法為Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備、殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備、碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備三步驟。

2.一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為：

制備方法為：

（1）Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備：

稱取0.06mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O、0.3mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O、0.09mol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶入50ml無水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應100-140min后過濾掉上清液，并用80℃去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經過100℃干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中350-450℃溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒；

殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備：

將2.5?g鎳鋅鐵氧體粉末分散于100mL質量分數為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調節pH=4，持續攪拌3.5-4.5h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再90-110℃干燥沉淀，加入到100ml質量分數為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌50-70min后再超聲25-35?min，形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1-2倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產品在質量分數為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯100-140min，再磁性分離混合物，75-85℃真空干燥8?h，即得殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒；

碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備

取1.00g殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒置于管式炭化爐內進行炭化，通入氮氣排除掉管式炭化爐內的空氣，氮氣流率為45-55mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為45-55mL/min，炭化升溫曲線：5℃/min由室溫升至300℃，恒溫1h；然后以5℃/min升溫至600℃，并恒溫1h，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。

3.如權利要求1所述的一種以殼聚糖為碳源碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備方法，其特征為：

制備方法為：

（1）Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備：

稱取0.06mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O、0.3mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O、0.09mol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶入50ml無水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振蕩，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之間，反應120min后過濾掉上清液，并用80℃去離子水和無水乙醇反復沖洗，隨后經過100℃干燥即得鎳鋅鐵氧體粉末，將所得的鎳鋅鐵氧體粉末在馬弗爐中400℃溫度高溫煅燒5h，冷卻至室溫，碾磨即得Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒；

（2）殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒的制備：

將2.5?g鎳鋅鐵氧體粉末分散于100mL質量分數為0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液中，用氨水調節pH=4，持續攪拌4h后過濾，用去離子水清洗沉淀，再100℃干燥沉淀，加入到100ml質量分數為0.1%的殼聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，機械攪拌60min后再超聲30?min，形成膠狀溶液，用磁鐵將膠狀溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，再將溶液緩慢倒入1.5倍體積的乙醇中，析出黑褐色固體，再用磁鐵將溶液中的磁性固體沉淀下來，吸住，倒去上層清液，得到的固體產品先用水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌二次，在室溫下，將固體產品在質量分數為5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振蕩交聯120min，再磁性分離混合物，80℃真空干燥8?h，即得殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒；

（3）碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料的制備

取1.00g殼聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄顆粒置于管式炭化爐內進行炭化，通入氮氣排除掉管式炭化爐內的空氣，氮氣流率為50mL/min，在整個炭化過程保持氫氣氣氛，氫氣流率為50mL/min，炭化升溫曲線：5℃/min由室溫升至300℃，恒溫1h；然后以5℃/min升溫至600℃，并恒溫1h，再自然冷卻至室溫得到的黑色粉末狀物質，即得碳包覆鎳鋅鐵磁性納米材料。