[發(fā)明專利]一種聚3-甲基噻吩包覆納米鎳鋅鐵氧體粒子磁性液體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310636021.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN103632798A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樂長(zhǎng)高;謝宇;潘建飛;謝宗波;黃彥;李鳳;劉福明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué);南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/44
• 分類號(hào): H01F1/44;H01F1/36
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電聚合物包裹納米磁性顆粒磁性液體的制備方法，尤其涉及一種聚3-甲基噻吩包覆納米鎳鋅鐵氧體粒子磁性液體的制備方法。

背景技術(shù)

磁性液體是指尺寸量級(jí)小于單磁疇的納米磁性顆粒高度彌散于液態(tài)基載液中而構(gòu)成的一種高穩(wěn)定性的膠體溶液，一般的磁性液體的分散劑是有機(jī)高分子鏈，不具備特殊的性能，而磁性液體中一旦在原先的納米磁性顆粒和分散劑銜接處包裹上一層有機(jī)半導(dǎo)體后，一種新型的有機(jī)無(wú)機(jī)雜化磁性液體便應(yīng)運(yùn)而生，有機(jī)半導(dǎo)體通過與磁性液體有機(jī)結(jié)合后，有機(jī)半導(dǎo)體的性能便可通過調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度來(lái)使磁性液體具備規(guī)律性的光電性能變化，因此該類新型磁性液體在微光器件和光子晶體等領(lǐng)域的應(yīng)用上具有巨大潛力。

但是這類磁性液體的制備需要克服三個(gè)難點(diǎn)：一是導(dǎo)電聚3-甲基噻吩包裹磁性納米鐵氧體顆粒的穩(wěn)定性；二是導(dǎo)電聚3-甲基噻吩包裹層的尺寸量級(jí)控制；三是包裹后的納米磁性顆粒如何穩(wěn)定分散于基載液中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種聚3-甲基噻吩包覆納米鎳鋅鐵氧體粒子磁性液體的制備方法，提高了導(dǎo)電聚3-甲基噻吩包裹磁性納米鐵氧體顆粒的穩(wěn)定性，控制了導(dǎo)電聚3-甲基噻吩包裹層的尺寸量級(jí)，使得包裹后的納米磁性顆粒穩(wěn)定分散于基載液中。

一種聚3-甲基噻吩包覆納米鎳鋅鐵氧體粒子磁性液體，其制備方法為：

A、把31.32g?Fe(NO₃)₃·9H₂O、12.89g?Ni(NO₃)₂·6H₂O、24.57g?Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于250ml水中配置成溶液，再把12.24g?FeSO₄·7H₂O溶解于250ml水中配置成溶液，把以上兩種溶液倒入三口燒瓶中溶解后加入70?mL濃氨水，攪拌20-30分鐘，然后磁分離4-6小時(shí)，用去離子水洗滌至pH=7.0，把82.02g?Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于500ml水中配置成?Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，把Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液倒入洗滌好的上述溶液中沸騰30-40分鐘，磁分離至自然冷卻至室溫，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，在真空干燥皿中自然干燥，研磨成粉，即得納米鎳鋅鐵氧體粒子；

B、取5克上述步驟所得納米鎳鋅鐵氧體粒子，加入94.47ml0.91?mol.L^-1的硝酸溶液配成1-2%的鎳鋅鐵氧體Massart磁性液體，熟化6-8天；

C、在燒杯中加入已制備好的Massart磁性液體加水100ml稀釋混合均勻后，將3ml?3-甲基噻吩、0.8ml硫酸和1g無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸加入燒杯中，冰水浴3-4h,并在期間加入15%過硫酸銨溶液20ml，反應(yīng)結(jié)束后磁分離，并用0.8mol/l硫酸和丙酮各洗三次后，用丙酮洗滌至PH=7,得鎳鋅鐵氧體?/聚3-甲基噻吩復(fù)合粒子；

D、取1克制備好的鎳鋅鐵氧體?/聚3-甲基噻吩復(fù)合粒子加入到有0.8g十六烷基苯磺酸鈉、2ml?90%乙醇和8ml去離子水的混合溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)24-26h后，用高速離心機(jī)離心去除未能均勻分散的鎳鋅鐵氧體?/聚3-甲基噻吩復(fù)合粒子，取其上層液即得聚3-甲基噻吩包覆納米鎳鋅鐵氧體粒子磁性液體。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明通過表面原位合成法將納米鎳鋅鐵氧體粒子用聚3-甲基噻吩包覆，達(dá)到聚3-甲基噻吩牢固包裹鎳鋅鐵氧體納米顆粒的效果，通過數(shù)學(xué)計(jì)算3-甲基噻吩單體數(shù)量，再輔以阻聚劑精確控制聚合度，防止3-甲基噻吩聚合度超過磁性液體所能承載的尺寸量級(jí)，控制在10-20納米，從而達(dá)到控制鎳鋅鐵氧體/聚3-甲基噻吩復(fù)合顆粒粒徑的效果，獲得磁性液體，同時(shí)也提高了導(dǎo)電聚3-甲基噻吩包裹磁性納米鐵氧體顆粒的穩(wěn)定性（放置六個(gè)月不下沉）。該磁性液體由于有一層導(dǎo)電聚合物包覆層，因此其在規(guī)律性變化磁場(chǎng)作用下，其光電性能方面產(chǎn)生亦能的規(guī)律性變化，即最終達(dá)到通過調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度可控調(diào)節(jié)其在光電方面的性能指標(biāo)的目的，在磁性液體的研究中開辟出了一個(gè)新穎的可供研究的小分支，具有很重要的研究及應(yīng)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

結(jié)合上述發(fā)明內(nèi)容提供以下實(shí)施案例。

實(shí)施例1：