[發(fā)明專利]一種羧基化聚苯乙烯-二氧化硅復合超疏水涂層的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-12-03
• 公開（公告）號: CN103709425A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉偉良;邵光偉;柏沖;張獻;姚金水
• 申請（專利權）人: 齊魯工業(yè)大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L25/08;C08F212/08;C08F220/06;C08J7/06;C08J7/12;C08J3/09;C08K3/36;C09D125/08;C09D7/12;C09D5/00
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1.一種羧基化聚苯乙烯-二氧化硅復合超疏水涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟:

???（1）制備聚苯乙烯種子微球

將聚乙烯吡咯烷酮和蒸餾水分別加入到醇類溶劑中，室溫攪拌均勻，在通氮氣保護下，將偶氮二異丁腈和苯乙烯分別加入到上述溶液中，在50～100℃下，反應10～12小時，離心洗滌，得到聚苯乙烯種子微球，其中偶氮二異丁腈、聚乙烯吡咯烷酮、蒸餾水、苯乙烯的質(zhì)量比為1:5～10:25～30:95～100；

（2）制備羧基化的聚苯乙烯微球

將步驟（1）中制備的聚苯乙烯種子微球和蒸餾水分別加入到醇類溶劑中，在通氮氣保護下，再分別加入偶氮二異丁腈、α-甲基丙烯酸和苯乙烯，在50～100℃下，反應20～24小時，干燥研磨成粉，制得表面帶有羧基的聚苯乙烯微球,其中偶氮二異丁腈、α-甲基丙烯酸、苯乙烯、聚苯乙烯種子微球、蒸餾水的質(zhì)量比為1:15～20:35～40:105～110:4250～4300；

（3）制備二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子

將步驟（2）中制備的羧基化的聚苯乙烯微球加入到醇類溶劑中，超聲分散10～30分鐘，再分別加入氨水和正硅酸乙酯，室溫攪拌下反應20～24小時，干燥研磨成粉，得到二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子，其中羧基化的聚苯乙烯微球、氨水和正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:35～40:50～55；

???（4）制備乙烯基修飾的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子

????將步驟（3）中制備的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子、乙烯基三乙氧基硅烷和氨水按照質(zhì)量比為1:10～15:10～15的比例分別加入到醇類溶劑中，在25～35℃下，反應8～12小時，干燥研磨成粉，得到乙烯基修飾的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子；??

???（5）涂層溶膠的制備

將步驟（4）中制備的乙烯基修飾的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子加入到甲苯中，室溫攪拌反應，制得涂層溶膠；其中乙烯基修飾的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子與甲苯的質(zhì)量比為1:5～10；

???（6）在基底材料上涂膜

將步驟（5）中制備的混合溶液，通過旋涂或噴涂法均勻涂抹于基底材料表面，將其放入溫度為50～100℃的真空干燥箱中干燥10～12小時，取出后即得到羧基化聚苯乙烯-二氧化硅復合超疏水涂層。

2.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（1）所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為偶氮二異丁腈質(zhì)量的200～250倍。

3.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（2）所述的聚苯乙烯種子粒子的尺寸為1?～3μm，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為偶氮二異丁腈質(zhì)量的30～50倍。

4.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（3）所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為羧基化聚苯乙烯質(zhì)量的1500～2000倍。

5.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（4）所述的二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子的尺寸為1.5～3.5μm，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或丁醇，醇類溶劑用量為二氧化硅包覆聚苯乙烯粒子質(zhì)量的150～200倍。

6.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（6）所述的基底材料為陶瓷、玻璃、高分子材料。