[發明專利]改性蒙脫土/環氧樹脂復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310634768.X
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103709894A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 林生嶺
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D177/00;C09D7/12;C09D5/08;C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域：

本發明屬于功能材料領域，涉及一種防腐材料的組合物，具體涉及一種高性能防腐的蒙脫土/環氧樹脂復合材料及其制備方法。?

背景技術：

環氧樹脂是指一個分子中含有兩個或兩個以環氧基、在適當的條件和固化劑存在下能夠形成三維交聯網絡狀固化物的化合物，其固化物具有粘接力強、電絕緣性能好、穩定性強和收縮率小等優良特性，所以在涂料、電子電氣、土木建筑和粘接等領域獲得了廣泛的應用。但其固化物又有脆性大、沖擊強度低、易開裂、耐濕熱性能差等特點。實際應用中，往往希望在提高環氧樹脂材料韌性的同時，機械性能、耐熱性能和耐腐蝕也能得到提高。?

蒙脫土（ＭＭＴ）之所以能提高環氧樹脂的各項性能是因為蒙脫土具有獨特的層狀一維納米結構特性，層間具有可設計的反應性，超大的比表面積。這種納米結構和形態特性不同于其它二維、三維無機納米粒子，從而賦予聚合物／蒙脫土復合材料優異的機械性能、熱性能、功能性能和其它物理性能。?

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種改性蒙脫土/環氧樹脂復合材料，具有高韌性該耐腐蝕性，且綜合性能良好。?

為解決上述的技術問題，本發明采用的技術方案如下：?

一種改性蒙脫土/環氧樹脂復合材料，其特征在于，包括如下重量百分比的?組分：蒙脫土4％-6％；硅烷偶聯劑0.4％-1.2％；聚酰胺20％-30％；環氧樹脂30％-60％；正丁醇25％-40％。?

所述的硅烷偶聯劑是KH550硅烷偶聯劑、KH560硅烷偶聯劑或者KH570硅烷偶聯劑，優選是KH560硅烷偶聯劑或者KH570硅烷偶聯劑，更優選是KH570硅烷偶聯劑，添加量是0.4%。?

改性蒙脫土/環氧樹脂復合材料的制備方法，步驟如下：?

（1）蒙脫土的改性：?

無機改性：將蒙脫土加入到200ml蒸餾水中，加熱到80℃±2℃，用HCl調pH等于2左右，磁力攪拌4-4.5ｈ，抽濾干燥，研磨至過200目，得到無機改性的蒙脫土；?

有機改性：將無機改性的蒙脫土配成6%～20%的懸浮液,靜置沉降,取上層懸浮液待用。將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)配成5%-30%水溶液,加到無機改性蒙脫土的懸浮液中,加熱到60℃±2℃強烈攪拌,反應4-5h,將反應液抽濾,得沉淀物,用去離子水洗滌至無Cl^-(用Ag⁺檢驗)。將制得的產品于80±2℃真空干燥24h,碾磨至過200目的粉末，密封保存。?

烷偶聯劑改性：將有機改性后的蒙脫土加入到90體積％甲醇水溶液中，50℃下電磁攪拌2-2.5ｈ，然后分別加入3種硅烷偶聯劑，用醋酸調節體系pH＝4.0，水解1-1.5ｈ，抽濾后在烘箱中120℃±2℃，干燥6-6.5ｈ，碾磨至過200目的粉末。?

（2）改性蒙脫土/環氧樹脂復合涂層的制備：將步驟（1）制得的改性蒙脫土加入到三口燒瓶中，然后加入環氧樹脂和部分正丁醇，于60℃±2℃下電磁攪拌0.5-1ｈ，然后將其倒入到用剩余正丁醇溶解的聚酰胺樹脂的燒杯中，混勻后，?常溫靜置0.5-1ｈ，將其涂敷于金屬板上，室溫干燥后，再放入120℃±2℃烘箱中靜置過夜。?

本發明的優點在于：?

1.改性的復合材料涂層耐腐蝕性能得到了很大的提高；?

2.生產過程簡單，對環境污染少。?

附圖說明

圖1是實施例1所得不同偶聯劑改性的蒙脫土（MMT）的XRD圖;從圖1看出，曲線2與1比較：有機改性后，衍射峰由2θ=6.2°左移至2θ=4.6°附近，根據Bragg方程（2dsinθ=λ）可以算出有機改性前MMT層間距離d001=1.293nm，有機改性后MMT層間距離d001=1.847nm；層間距離變大是有機基團取代了層間的離子，使得層間距增大了0.554nm。這一方面為硅烷偶聯劑單體進入提供了空間，另一方面由于相似相溶原理，已進入層間的有機基團更有利于硅烷偶聯劑單體的進入。曲線4、5與2相比，衍射峰明顯左移，說明硅烷偶聯劑KH560、KH570已進入蒙脫土片層間，從而增加了片層的距離。而曲線3相對于2而言，衍射峰并沒有明顯改變，說明KH550僅僅覆蓋在蒙脫土表面，即硅烷偶聯劑KH550是對蒙脫土的表面及邊緣進行了修飾，并未改變有機MMT原有的插層結構。?