[發明專利]一種調整混合溶劑的比例調控硫化鋅納米形貌的方法

有效

• 申請號: 201310634767.5
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103613117A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 唐國鋼;李長生;朱建;楊琥
• 申請（專利權）人: 鎮江市高等專科學校
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體地，是一種混合溶劑調控硫化鋅納米形貌的方法。

背景技術

ZnS是Ⅱ～Ⅵ族寬禁帶直接帶隙的半導體化合物，在常溫下其禁帶寬度為3.6eV，納米硫化鋅材料具有非線性光學性質、發光特性、量子尺寸效應及其它重要的物理化學性質,因此納米硫化鋅材料在電學、磁學、光學、力學、催化等領域呈現出許多優異的性能，而這些優異的性能很大程度上取決于硫化鋅納米粒子的粒徑大小，制備粒徑不同、形貌的控制。

目前，納米硫化鋅的制備方法很多，如氣相沉積法、均勻沉淀法、微乳液法、溶膠－凝膠法、水熱合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產物尺寸、形貌難于控制；產率不高；高溫反應條件苛刻或是制備過程比較復雜、成本相對較高等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種的混合溶劑調控硫化鋅納米形貌的方法，成本低，容易實現形貌的有效控制，得到的硫化鋅半導體納米材料具有高產率、高分散、尺寸可控、形貌規整的特點。

上述目的是通過如下技術方案實現的：

將鋅源Zn(AC)₂、硫源CS(NH₂)₂（硫脲），溶解在混合溶劑中置于反應釜中，將反應釜密封，放入110℃～220℃恒溫箱中，保恒溫反應24h后，冷卻至室溫，用去離子水反復清洗產物，再用無水乙醇反復清洗，干燥后得到硫化鋅納米顆粒。

混合溶劑的比例不同對產物形貌產生重要的影響，能有效控制產物的生長，混合溶劑為乙醇-水體系，其中乙醇的體積含量為0～100%；通過調整混合溶劑的比例實現硫化鋅納米形貌的調控，當乙醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化鋅微球向納米棒的轉化。

或者混合溶劑為乙二醇-水體系，其中乙二醇的體積含量為0～100%；通過調整混合溶劑的比例實現硫化鋅納米形貌的調控，當乙醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化鋅微球向納米棒的轉化。

本發明方法的成本價廉，生產工藝簡單易控，產率高，適合大規模的工業生產。

附圖說明

圖1為實施例1制得的硫化鋅納米材料的XRD譜圖，與標準圖譜(JCPDS?No36-1450)一致，說明產物為純的硫化鋅。

圖2為實施例1制備的不同形貌硫化鋅的SEM圖，其中圖2a、圖2b、圖2c分別對應乙醇的體積分數為0、0.5、1的情況，由圖2a-2c可以清楚的看出，在混合溶劑乙醇-水的協助下，實現微球向納米棒的轉化。

具體實施方式

以下通過具體實施方式進一步描述本發明，由技術常識可知，本發明也可通過其它的不脫離本發明技術特征的方案來描述，因此所有在本發明范圍內或等同本發明范圍內的改變均被本發明包含。

實施例1

將1.0g?Zn(AC)₂和0.8CS(NH₂)₂溶于60ml的乙醇-水混合溶劑中，其中乙醇的體積分數分別選擇0、0.5、1，攪拌30min后，將混合液轉移至100ml的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于160℃保溫24h，冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80℃干燥10h得到白色的產物粉末,即不同形貌的硫化鋅，分散度高、形貌規整、產率95%。

實施例2

與實施例1不同之處在于混合溶劑是乙二醇-水混合溶劑中，其中乙二醇的體積分數分別選擇0、0.5、1，反應得到不同形貌的硫化鋅，當乙二醇含量從0-100%增加的過程，實現硫化鋅微球向納米棒的轉化，所得納米棒，約為500nm，分散度高、形貌規整、產率94%。