[發明專利]縮聚瀝青的制備方法和針狀焦的制備方法及針狀焦

有效

• 申請號: 201310634261.4
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103614153A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 常鴻雁;李克健;章序文;張元新;程時富
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C10B55/00
• 分類號: C10B55/00;C10C3/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種縮聚瀝青的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1，利用萃取溶劑萃取煤液化殘渣中的瀝青，得到精制瀝青，其中，所述萃取溶劑選自120～300℃餾份段的煤液化油、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃、喹啉、吡啶和蒽油組成的組中的一種或多種；

步驟S2，使所述精制瀝青發生縮聚反應形成所述縮聚瀝青。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煤液化殘渣與所述萃取溶劑的重量比為1：1～1：10，優選1：1～1：6。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：

步驟S11，將所述萃取溶劑與所述煤液化殘渣進行混合，形成第一混合物；

步驟S12，將所述第一混合物進行過濾，得到萃取混合液；

步驟S13，將所述萃取混合液進行減壓蒸餾，得到所述精制瀝青。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S11以攪拌的方式進行，且所述攪拌的速率為30～200r/min、攪拌的時間為0.5～2h；所述攪拌過程中氣體壓力為0.1～2MPa，優選0.1～1MPa，溫度為40～300℃，優選40～200℃。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12包括：

將所述第一混合物進行第一次過濾，得到初始濾渣和初始萃取混合液；

將所述初始萃取混合液進行第二次過濾，得到濾渣和萃取混合液。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，

所述第一次過濾的過濾精度為10～100μm、優選10～50μm，過濾溫度為60～300℃、優選100～250℃，過濾壓力為0.1～3MPa、優選0.1～2MPa；

所述第二次過濾的過濾精度為0.05～10μm、優選0.05～5μm，過濾溫度為60～300℃、優選100～250℃，過濾壓力為0.1～4MPa、優選0.5～3MPa。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括：

步驟S21，將所述精制瀝青粉碎得到粉狀瀝青；

步驟S22，將所述粉狀瀝青與縮聚溶劑混合，形成第二混合物；

步驟S23，使所述第二混合物進行在380～440℃、0.1～3.0MPa下縮聚5～16h，得到所述縮聚瀝青。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述粉狀瀝青的粒徑在5mm以下。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述粉狀瀝青與所述縮聚溶劑的重量比為1：0.5～1：4，所述縮聚溶劑選自焦化重油、蒽油、菲油、250～350℃餾分段的煤液化油、石油重油和乙烯焦油組成的組中的一種或多種。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S22以攪拌的方式進行，且所述攪拌的速率為40～300r/min、攪拌的時間為1～3h；所述攪拌過程中氣體壓力為0.1～2MPa，優選0.1～1MPa，溫度為40～150℃，優選50～100℃。

11.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括部分所述縮聚瀝青返回步驟S22和步驟S23進行重復縮聚的過程。

12.根據權利要求1至11中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1和所述步驟S2均在氮氣或惰性氣體的保護下進行。

13.一種針狀焦的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

采用權利要求1至12中任一項所述制備方法制備縮聚瀝青；

將至少部分所述縮聚瀝青進行焦化，得到生焦；

將所述生焦進行煅燒，得到所述針狀焦。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述焦化在焦化裝置中進行，所述焦化裝置的入口溫度為460～520℃、塔頂壓力為0.1～1MPa、焦化時間為10～24h。

15.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為1300～1450℃、煅燒的時間為4～12h。

16.根據權利要求13至15中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述焦化和所述煅燒過程都是在N₂氣氛或惰性氣體氣氛中進行。