[發明專利]一種鈀炭中鈀含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201310633256.1
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103630460A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 金晶;蘆光洪
• 申請（專利權）人: 安徽泰格維生素實業有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明屬于化學分析檢測領域，具體涉及一種鈀炭中鈀含量的檢測方法。

背景技術

鈀炭是指鈀均勻地分布在活性炭表面上的混合物，它是將金屬鈀負載到活性炭里形成負載型加氫精制催化劑，主要作用是對不飽和烴或C-O的催化氫化。具有加氫還原性高，選擇性好，性能穩定，使用時投料比小，可反復使用，易于回收等特點，廣泛用于石油化工，醫藥工業，電子工業，香料工業，染料工業和其他精細化工的加氫還原精制過程。對于鈀炭鈀含量的測定，通常采用的方法是將鈀炭烘干、灰化至恒重，剩余物在氫氣流中加熱還原，然后經處理將鈀沉淀，用重量法測定鈀量。其中剩余物在氫氣流中加熱還原這一步驟要使用氫氣發生器和管式高溫爐，從將待測樣品放入爐內升溫、保溫、降溫后將樣品取出需要3小時，而且同時只能放入兩只坩堝，當待測樣品多時需要更多的時間。這種還原方法耗時、耗電，設備投入資金大，檢測成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測鈀炭鈀含量的省時方法，特別是提供一種經濟、簡便、安全、快速的測定方法。

為了實現本發明的目的，本發明所提供的一種技術方案為：在鈀炭中鈀含量的檢測中，用甲酸作為還原劑，經處理回收鈀。

本發明提供一種檢測鈀炭鈀含量的優選方法，包括以下步驟：

1)樣品的恒重：稱取待測樣品于105℃±5℃烘干至恒重；

2)樣品的灰化：稱取烘干至恒重的鈀炭放入坩堝中于600℃±20℃將鈀炭灰化至恒重；

3)還原：在上述坩堝剩余物中加入甲酸，加熱還原，向其中加入鹽酸和硝酸的混合酸溶解，在水浴上蒸發濃縮至干，加入鹽酸趕硝酸，然后用稀鹽酸溶解，過濾除去不溶物，稀釋；

4)鈀沉淀：在上稀釋液中加入沉淀劑丁二酮肟，靜置，抽氣過濾，將丁二酮肟鈀沉淀于110℃干燥至恒重，稱量沉淀重量，計算鈀含量。

其中所述鹽酸和硝酸的混合酸優選為體積比3:1的鹽酸與硝酸的混合酸。

上述方法，優選地：

其中所述樣品是鈀炭。

其中所述步驟1)中稱取待測樣品7～15g于稱量瓶中，105℃±5℃烘干至恒重；

其中所述步驟2)中稱取烘至恒重的鈀炭2.500～5.000g放入瓷坩堝中于600℃±20℃將鈀炭灰化至恒重，稱重精確到0.001g；

其中所述步驟3)：在上述坩堝剩余物中加入甲酸10ml加熱蒸干，加入10ml混合酸，在水浴上蒸發濃縮至干，每次加入鹽酸10ml趕硝酸3次，加少許水，加10ml鹽酸溶解，過濾除去不溶物，用水洗滌濾渣并將濾液稀釋至200ml；所述甲酸、鹽酸、混合酸優選為分析純的；

其中所述步驟4)中沉淀劑優選為丁二酮肟乙醇溶液，進一步優選為10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，其用量優選為50～100ml。優選地，所述步驟4）包括：在上述稀釋液中慢慢滴加50～100ml丁二酮肟乙醇溶液，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后繼續攪拌3分鐘，靜置1小時，將丁二酮肟鈀沉淀抽氣過濾于110℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝中，用鹽酸溶液洗滌燒杯及沉淀各十次，每次用5ml，再用85℃以下的熱水洗滌燒杯及沉淀各五次，每次用5ml，將玻璃砂芯坩堝于110℃干燥至恒重，稱量沉淀重量，根據公式計算出鈀含量；其中所述玻璃砂芯坩堝優選為4號玻璃砂芯坩堝，其孔徑為5～15μm。

其中所述結果計算公式為：

式中:M₂為丁二酮肟鈀和玻璃砂芯坩堝的質量;

M₁為玻璃砂芯坩堝的質量;

M為樣品的質量;

0.3161為丁二酮肟鈀對鈀的換算因數。

本發明所提供的技術方案具有以下優點：

(1)本發明具有快速性，用甲酸代替氫氣作為還原劑，整個還原過程節約了大量的時間。

(2)本發明具有安全性，灰化后剩余物在氫氣流中加熱還原過程必需在通風效果好的環境中進行，以防止氫氣泄露造成危險，而本發明具有很好的安全性。

(3)本發明具有高效性，用甲酸作為還原劑，可以同時進行多個樣品的檢測，而用氫氣還原，管式高溫爐內最多同時放入2只坩堝。

(4)本發明具有經濟性，使用氫氣加熱還原需要添置氫氣發生器和管式高溫爐，整個加熱還原過程需要耗費大量的電能。而用甲酸作為還原劑可以大大降低檢測費用。

具體實施方式

以下實施例用于進一步說明本發明，但并不是對本發明范圍的限制。

實施例1：鈀炭中鈀含量的檢測

一、試劑和溶液

1、甲酸：分析純