[發明專利]一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201310633217.1 | 申請日: | 2013-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN103691360A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發明(設計)人: | 韓書華;高萌;邱曉勇;王慧 | 申請(專利權)人: | 山東大學 |
| 主分類號: | B01F17/18 | 分類號: | B01F17/18;C07C211/63;C07C209/12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 乙二胺 制備 表面活性劑 及其 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法,特別涉及一種利用四甲基乙二胺制備的含苯基陽離子型低聚表面活性劑及其制備方法,屬于化工材料技術領域。
背景技術
近年出現的低聚表面活性劑或多聚表面活性劑(Oligomeric?surfactants),是將兩個或兩個以上的兩親成分,在其頭基或靠近頭基處由聯接基團通過化學鍵連接在一起而形成的一類新型表面活性劑。與傳統的表面活性劑相比,它具有臨界膠束濃度更低,潤濕性好,表面張力、Krafft點更低,聚集形態特殊等更高的表面活性,故相對較低的施加量即能獲得較高的效果,所以研制低聚表面活性劑對于研究表面活性劑的性質以及其本身的自組裝能力具有重要的意義。從當前來看,低聚表面活性劑在世界范圍內都作為一項很有發展前景的開發項目來看待,開發性能更優越的表面活性劑更是備受關注的熱門話題。
1971年Bunton等率先合成了一族陽離子型低聚表面活性劑。Menger于1991年合成了剛性基連接的雙離子頭基雙碳氫鏈表面活性劑,并命名為Geminis。Rosen小組采納了“Gemini”的命名,并系統合成和研究了氧乙烯及氧丙烯柔性基團連接的Gemini表面活性劑,而后人們才真正系統地開展了這方面的研究工作。Zana小組也以亞甲基為連接集團,研究了一系列季銨鹽Gemini表面活性劑。
中國專利文獻CN102614805A(申請號201210042527.1)公開了一種季銨鹽型Gemini表面活性劑。所述季銨鹽型Gemini表面活性劑主要由脂肪叔胺與鹵代烴于有機溶劑中回流反應至少24小時得到。
中國專利文獻CN101279219A(申請號200810052006.8)公開了一種具有殺菌效果的GEMINI季銨鹽型陽離子表面活性劑。本發明所述的GEMINI季銨鹽陽離子表面活性劑的制備方法是將雙鹵代物與脂肪胺在有機溶劑中反應,即使用二溴代物與烷基叔胺在乙醇(或丙酮、乙酸乙酯)溶液中,在室溫或低熱、常壓條件下進行化學反應的方法,合成一系列GEMINI季銨鹽型陽離子表面活性劑。
新型表面活性劑低聚表面活性劑的出現,打破了傳統表面活性劑單疏水基單親水基的結構,使其具有比傳統表面活性劑更為優良的性能。
發明內容
本發明針對現有技術的不足,提供一種由四甲基乙二胺制備的低聚表面活性劑及其制備方法。
一種含苯基陽離子型低聚表面活性劑,結構式如下:
其中:6Br-指親水陽離子所帶的溴反離子。
上述含苯基陽離子型低聚表面活性劑的制備方法,步驟如下:
(1)將過量的溶于有機溶劑中的四甲基乙二胺與溶于有機溶劑的溴代十四烷混合后,加熱回流條件下進行四甲基二胺的單邊季銨化反應40~60小時,經純化,制得中間產物;
(2)將步驟(1)制得的中間產物溶解于有機溶劑中,然后加入溶于有機溶劑的2,4,6-三溴甲基三甲基苯,中間產物與2,4,6-三溴甲基三甲基苯的摩爾比為(3~4):1,經加熱回流反應24~48小時,純化,制得含苯基陽離子型低聚表面活性劑。
根據本發明優選的,所述步驟(1)中的有機溶劑為無水乙醇。
根據本發明優選的,所述步驟(1)中的四甲基乙二胺與有機溶劑混合后的濃度為1.5~2.5mmol/ml。
根據本發明優選的,所述步驟(1)中的溴代烷烴與有機溶劑混合后的濃度為1~1.5mmol/ml;進一步優選的,所述溴代烷烴為溴代十四烷。
根據本發明優選的,所述步驟(1)中的加熱回流溫度為80℃。
根據本發明優選的,所述步驟(1)中的純化步驟為:在35℃旋轉蒸發30min除去有機溶劑,然后用正己烷洗滌2~4次后,經真空干燥制得中間產物。
根據本發明優選的,所述步驟(2)中的有機溶劑為丙酮。
根據本發明優選的,所述步驟(2)中的2,4,6-三溴甲基三甲基苯與有機溶劑混合后的濃度為0.02~0.03mmol/ml。
根據本發明優選的,所述步驟(2)中的加熱回流溫度為56℃。
根據本發明優選的,所述步驟(2)中的純化步驟為:經減壓過濾后,濾渣用丙酮洗滌2~4次后,用無水乙醇重結晶,制得含苯基陽離子型低聚表面活性劑。
本發明具有如下的優點及效果:
1.本發明利用以苯或苯的同系物為核心,分子結構以星型排列方式為主的低聚表面活性劑,具有表面活性高,自組裝能力強的特點,是制備有序介孔材料的理想模板劑。
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