[發明專利]7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法

無效

• 申請號: 201310633165.8
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103588789A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張會良;董麗松;田蕾;李英君;張會剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C07D501/59
• 分類號: C07D501/59;C07D501/04
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 陶尊新

1.一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，包括如下：

在反應容器中加入7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯和鐵粉，再滴加混合液，所述的混合液由濃鹽酸、甲醇和水組成，滴加完成后，在25～35℃下反應30～90min，在反應容器中加入KHCO₃溶液調pH值為8.0，然后加入活性炭，攪拌10～20分鐘，過濾，濾液加稀鹽酸調pH值為4.0，攪拌10～20分鐘，得到7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸。

2.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸-對硝基芐基酯和鐵粉的質量比為1：1。

3.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的混合液中濃鹽酸、甲醇和水的體積比為2.5：2：0.5。

4.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的鐵粉的質量g：混合液的體積ml為10：25。

5.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為30℃，反應時間為60min。

6.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的KHCO₃溶液的質量濃度為10%。

7.根據權利要求1所述的一種7-氨基-3-氯-3-頭孢-4-羧酸的制備方法，其特征在于，所述的活性炭的加入量為鐵粉的10%。