[發明專利]一種低損耗微波介質陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310632846.2
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103641469A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 唐斌;李皓;袁穎;鐘朝位;張樹人
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C04B35/465
• 分類號: C04B35/465;C04B35/20;C04B35/622
• 代理公司: 成都宏順專利代理事務所(普通合伙) 51227
• 代理人: 李順德;王睿

技術領域

本發明屬于電子信息功能材料與器件技術領域，具體涉及微波陶瓷介質材料及其制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷是近30年來迅速發展起來的新型功能電子陶瓷，它具有損耗低、頻率溫度系數小、介電常數高等特點。微波介質陶瓷可以用來制作濾波器、諧振器、介質導波回路等微波元器件和微波電路的介質基片，已被廣泛應用于衛星、電視、雷達、移動通訊和電子計算機等眾多領域。國務院早在2009年《電子信息產業調整振興規劃綱要》的文件提出研制介電常數系列化、微波介電性能優異的介質陶瓷的重要性。高介電常數、高品質因數、頻率溫度系數接近零且燒結溫度低是微波介質陶瓷的重點研究發展方向。

具有鈦鐵礦結構的偏鈦酸鎂（MgTiO₃）因其原料相對廉價、微波性能優異，是一種重要的微波介質陶瓷材料。鈦酸鎂陶瓷具有三種不同的化合物形式：正鈦酸鎂（Mg₂TiO₄）、偏鈦酸鎂（MgTiO₃）和二鈦酸鎂（MgTi₂O₅）。其中正鈦酸鎂（Mg₂TiO₄）和偏鈦酸鎂（MgTiO₃）微波性能優異，但二鈦酸鎂（MgTi₂O₅）微波損耗相比較大。直接按Mg:Ti=1:1的化學配比，難合成純MgTiO₃相，往往伴隨著MgTi₂O₅的產生。2010年唐斌等人在合金與化合物（Journal?of?Alloys?and?Compounds）上報道，當Mg:Ti=1.03:1來合成MgTiO₃時，能有效抑制MgTi₂O₅相的產生，從而提升體系的微波性能。MgTiO₃的頻率溫度系數為-50ppm/℃，嚴重制約了該材料的直接應用。通常需要引入正溫度系數的材料CaTiO₃、SrTiO₃和(Na_0.5La_0.5)TiO₃等材料來調節頻率溫度系數，但這樣又增大了材料的微波損耗。

鎂橄欖石(Mg₂SiO₄)具有低的介電常數、較高的Q×f值，相比Al₂O₃陶瓷具有低的燒結溫度，適合作為低介電常數介質諧振器的一種微波介質材料。Mg₂SiO₄陶瓷作為介質諧振器材料往往具有以下缺陷。首先，具有大的負諧振頻率溫度系數-67ppm/℃；其次，按化學計量比燒結過程中容易出現MgSiO₃第二相，這個第二相具有高的介電損耗，它的出現降低了陶瓷系統的微波介電性能。對Mg₂SiO₄陶瓷研究工作一直沒有停止，人們發現在SiO₂過量10%～20%的配比下，于1160～1240℃燒結均獲得較純的Mg₂SiO₄相，但過量SiO₂同樣增大了材料的微波損耗。在2007年，Song等在美陶（Journal?of?the?American?Ceramic?Society）上報道：在MgO過量的情況下，在1250℃左右預燒，沒有MgSiO₃第二相出現，最終物相是Mg₂SiO₄和少量的MgO。