[發明專利]乙二醇解聚廢棄聚酯制備重氮鹽的方法

有效

• 申請號: 201310632820.8
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103664684A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 李夢娟;葛明橋;余天石;黃艷紅
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20;C09B29/03;C09B29/085;C09B29/30;C09B29/46
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 殷紅梅

1.?一種乙二醇解聚廢棄聚酯制備重氮鹽的方法，其特征是，包括以下工藝步驟：

（1）a、乙二醇解聚廢棄聚酯纖維：將1～3重量份醋酸鋅溶解于300～500重量份乙二醇中，加入經清洗、干燥、粉碎后的100重量份廢棄聚酯纖維進行加熱反應，反應過程中保持攪拌和通氮氣，溫度為196～210℃，反應時間為3～4.5小時；反應結束后，在氮氣保護下，待反應混合液冷卻至140℃以下，取下備用；將冷卻后的反應混合液稀釋到去離子水中，真空抽濾，將得到的濾液在5～10℃冷卻結晶，真空抽濾；重復冷卻結晶、真空抽濾的操作3次后，將得到的結晶物于55～65℃真空干燥16～24小時，即得到解聚產物對苯二甲酸乙二醇酯（BHET）；

b、將100重量份解聚產物BHET加入到100～120重量份濃度為30～50%的氫氧化鈉溶液中，在70～80℃的水浴加熱40～60分鐘；加熱反應后進行常壓過濾，將180～200重量份濃度為10～25%的稀鹽酸溶液加入到濾液中混合均勻后真空抽濾；將得到的濾餅加入去離子水中，再進行真空抽濾；重復將濾餅加入去離子水進行真空抽濾的操作3次；將得到的濾餅在60～80℃進行真空干燥1.5～3小時，得到對苯二甲酸（PTA）；

（2）硝化反應：將1重量份BHET或PTA與8～10重量份濃度為80～85%的濃硫酸在5～10℃混合均勻后，緩慢加入1～2重量份濃度為65～70%的濃硝酸，勻速加熱1小時至60℃，再勻速加熱1小時至80℃，于80℃恒溫反應10～12小時；反應完成后，將反應混合物冷卻至室溫，真空抽濾，將濾餅與去離子水混合均勻后真空抽濾，重復將濾餅加入去離子水進行真空抽濾的操作直至pH=6.8～7.2；收集每次抽濾得到的濾液在冰水中重結晶、過濾、在60～80℃真空干燥1～3小時，得到BHET或PTA的硝基化合物，待用；

（3）還原反應：將1重量份BHET或PTA的硝基化合物和3～5重量份氯化亞錫、60～100重量份濃度為30～40%的濃鹽酸混合均勻，在70～80℃反應3～4小時；反應完成后，將反應混合物冷卻至30～35℃、真空抽濾；濾餅加入去離子水中混合均勻，再真空抽濾，重復濾餅加入去離子水混合后真空抽濾的操作3次，將得到的濾餅在60～80℃真空干燥1～3小時，得到BHET或PTA的氨基化合物，待用；

（4）重氮反應：重氮反應步驟的所有操作溫度控制在5～10℃，具體步驟如下：

a、首先將1～2重量份亞硝酸鈉與2～4重量份濃度為10～25%的稀鹽酸混合，得到亞硝酸溶液，備用；

b、將1重量份BHET或PTA的氨基化合物與2～4份濃度為10～25%的稀鹽酸混合均勻，加入亞硝酸溶液攪拌均勻，反應3～5小時，得到重氮鹽；

c、再向得到的重氮鹽中加入85～100重量份濃度為20～30%的脲，反應時間1小時以除去多余的亞硝酸，即得到所述的重氮鹽。