[發明專利]一種檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條的制備方法

在審

• 申請號: 201310632798.7
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103645169A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 楊海峰;王卉
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 竺路玲

技術領域

本發明涉及一種檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條的制備方法，具體地說是具有表面增強拉曼效應、拉曼信號重現性好、穩定性好、“綠色經濟”、高效的檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條制備方法。

背景技術

近幾年發展起來的方法有高效液相色譜法(HPLC)、液相色譜譜聯用法(LC—MS)、氣相色譜、質譜聯用法(GC—MS)、酶聯免疫吸附法等。但是這些方法往往存在前處理復雜、檢測周期長等缺點。而拉曼光譜是一種表征分子振動的指紋光譜，表面增強拉曼光譜（SERS）具有超高的靈敏度，廣泛應用于痕量樣品的分析檢測。拉曼光譜作為一種快速、無損、安全的檢測技術，具有快速準確、重現性好、樣品前處理簡單、適用廣泛等特點。同時，借助便攜式拉曼儀操作簡便、緊湊便攜等特點，可以實現用SERS的方法對牛奶中三聚氰胺進行現場、快速、高效檢測。SERS應用的關鍵是具有較好的SERS基底，金屬納米薄膜作為常用的SERS基底具有增強效果好、制備簡單等優點。通常用于作為金屬納米薄膜的襯底材料有ITO玻璃、金屬電極等。但是，這些襯底材料價格昂貴，前處理復雜，制備過程需要較大的經濟支出。因此，探索一種制備過程簡單，SERS信號強，高效且經濟的襯底材料將是一個新課題。

迄今為止，國內外尚未有制備納米顆粒穩定、SERS信號重現性好的檢測三聚氰胺的試紙條的理想制備方法。所以發明一種具有表面增強拉曼效應、信號重現性好、納米顆粒穩定的“綠色經濟”又高效的檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條制備方法是一個迫切需要解決的重要技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有表面增強拉曼效應、拉曼信號重現性好、穩定性好、“綠色經濟”、方便快捷、能高效檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條的制備方法，包括以下步驟：

（1）將以植酸膠束為保護劑的銀納米粒子分散于二次去離子水中，在攪拌下加熱至45～65℃，滴加0.001mol/L高氯金酸溶液，攪拌15-20分鐘后，滴加0.001mol/L檸檬酸三鈉，繼續攪拌15-20分鐘后制得金納米溶膠；

（2）取上述納米金溶膠離心分離，棄去上清液；

（3）將離心后的納米金溶膠在濾紙上組裝10min～2h后即制得檢測牛奶中三聚氰胺的新型試紙條。

步驟（1）在高氯金酸與檸檬酸三鈉的用量比為3-4:1。

步驟（2）中離心轉速為10000rpm/min，離心時間為10min。

步驟（3）中組裝時間為1h。

植酸類化合物（IP₆），是一種經濟的、環境友好的試劑。植酸分子通過磷酸酯鍵能自身締合成膠束。基于IP₆膠束制備穩定的納米銀團（簡稱納米銀）。該納米銀可作為還原劑還原高氯金酸制備穩定的金納米粒子。通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察了納米粒子形貌，并考察了產物的表面等離子體共振吸收的可調性及其在SERS領域的應用。實驗結果表明，由于IP6膠束穩定的納米銀，還原合成的金納米粒子尺寸較均一且不易團聚，可放置4個月以上。

本方法中用金納米薄膜作為檢測三聚氰胺的SERS基底，具有制備方法簡單、綠色環保、價格便宜、高效等特點。在考察了最優的時間后，檢測到了三聚氰胺分子的SERS信號，且低于國家標準。因此，本方法可以作為一種檢測三聚氰胺分子的經濟高效的方法。

本發明的優點是：

1、制備方法簡單，成本低；

2、制得的金納米粒子試紙條具有較強的拉曼增強效應，檢測結果準確。

附圖說明

圖1納米銀還原高氯金酸獲得的金納米粒子產物的紫外可見吸收圖。

圖2納米銀還原高氯金酸獲得的金納米粒子產物TEM圖。

圖3金納米粒子離心后的TEM圖。

圖4離心前的金納米粒子與三聚氰胺分子混合后的SERS圖。

圖5離心后的金納米粒子與三聚氰胺分子混合后的SERS圖。

圖6離心后的金納米粒子組裝在濾紙上，與三聚氰胺分子混合后的SERS圖。

圖7金納米粒子組裝不同時間后，與三聚氰胺混合后的SERS圖。