[發明專利]一種制備氧化鐵黃的裝置及方法

有效

• 申請號: 201310632149.7
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103588252A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 徐銅文;張旭;王曉林;汪耀明;李傳潤
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種制備氧化鐵黃的裝置，包括：

第一進樣裝置、第二進樣裝置、進氣裝置；

進口與所述第一進樣裝置出口、所述第二進樣裝置出口和所述進氣裝置出口相連的反應容器；

對所述反應容器加熱的加熱裝置；

調節所述反應容器中反應溶液pH值的pH值調節裝置；

堿室出口與所述第二進樣裝置進口相連的雙極膜電滲析裝置。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述雙極膜電滲析裝置包括：

膜堆、陰電極、陽電極、夾緊裝置、第一電解液進樣裝置、第二電解液進樣裝置、鹽溶液進樣裝置、酸溶液進樣裝置、電源；

所述陰電極與所述電源的負極相連；

所述陽電極與所述電源的正極相連；

所述陰電極和所述陽電極分別設置于所述膜堆的兩邊；

所述夾緊裝置用于固定所述陰電極、陽電極和膜堆；

所述雙極膜電滲析裝置內部形成陰極室、陽極室、鹽室、酸室和堿室五個隔室；

所述第一電解液進樣裝置的出口與所述陰極室進料口相連；所述第一電解液進樣裝置的進口與所述陰極室出料口相連；

所述第二電解液進樣裝置的出口與所述陽極室進料口相連；所述第二電解液進樣裝置的進口與所述陽極室出料口相連；

所述鹽溶液進樣裝置的出口與所述鹽室進口相連；所述鹽溶液進樣裝置的進口與所述鹽室出口相連；

所述酸溶液進樣裝置的出口與所述酸室進口相連；所述酸溶液進樣裝置的進口與所述酸室出口相連；

所述第二進樣裝置的出口與所述堿室進口相連，所述第二進樣裝置的進口與所述堿室出口相連。

3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，所述膜堆包括：

陰離子交換膜、陽離子交換膜和設置于所述陰離子交換膜和陽離子交換膜中間的雙極膜。

4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，還包括出口與所述第二進樣裝置進口相連的堿液濃度調節裝置。

5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述pH值調節裝置包括：

設置于所述反應容器內部的pH值測量裝置；

出料口與所述反應容器進料口相連的pH值控制裝置；

所述pH值控制裝置與所述pH值測量裝置通過導線相連。

6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，還包括與所述加熱裝置相連的溫度控制裝置。

7.一種制備氧化鐵黃的方法，采用權利要求1～6中任意一項所述的裝置制備氧化鐵黃，包括以下步驟：

向所述反應容器中加入鐵黃晶種和水；

將第一反應物料通過所述第一進樣裝置輸送至所述反應容器中；

將含氧氣的氣體通過所述進氣裝置輸送至所述反應容器中；

通過所述雙極膜電滲析裝置制備得到堿液；

將所述堿液通過所述第二進樣裝置輸送至所述反應容器中；

通過所述pH值調節裝置調節所述反應容器中反應溶液的pH值；

在加熱條件下，將所述反應容器中的第一反應物料、含氧氣的氣體和堿液進行反應，得到氧化鐵黃；

將所述反應結束后得到的無機鹽溶液輸送至所述鹽溶液進樣裝置中，用以制備堿液。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述鐵黃晶種和水的質量比為（2～4）:（6～8）。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述含氧氣的氣體通氣量為：

通氣開始至24小時，通氣量為190L/h～210L/h；

通氣24小時之后，通氣量為280L/h～320L/h。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述加熱的方法為程序升溫加熱；

所述程序升溫為：

在第一升溫速率下，加熱溫度從第一溫度升至第二溫度，恒溫第一時間；所述第一升溫速率為0.1℃/min～0.2℃/min；

然后在第二升溫速率下，加熱溫度從第二溫度升至第三溫度，恒溫第二時間；所述第二升溫速率為1℃/h～3℃/h；

然后在第三升溫速率下，加熱溫度從第三溫度升至第四溫度，恒溫第三時間；所述第三升溫速率為1℃/h～1.5℃/h；

然后在第四升溫速率下，加熱溫度從第四溫度升至第五溫度，恒溫至所述反應結束；所述第四升溫速率為0.5℃/h～1.5℃/h。