[發明專利]一種mussaendoside Q的制備方法

無效

• 申請號: 201310631864.9
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103613630A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 姜平川;李嘉;楊海船;張穎;張赟赟;陳鋒;何春歡;李紅
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區中醫藥研究院
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

1.一種mussaendoside?Q的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

（1）將玉葉金花粗粉加入到乙醇溶液中，加熱回流提取至少3次，將提取液真空濃縮得粗提物，并回收溶劑，玉葉金花粗粉與乙醇溶液的重量比為1：6～10，乙醇溶液的濃度為60～95%；

（2）將所得粗提物加水混溶后，再加入等量水飽和正丁醇萃取至少3次，收集有機層并真空濃縮，得浸膏狀物質；

（3）將上述浸膏狀物質加水溶解，過濾，濾液過大孔樹脂柱，依次采用蒸餾水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脫，收集60%～95%乙醇洗脫液，回收乙醇，蒸干，即得總皂苷粗品；

（4）將總皂苷粗品溶于甲醇，采用HPLC制備色譜分離，紫外檢測器在線監測，收集mussaendoside?Q，濃縮蒸干，即得成品。

2.根據權利要求1所述mussaendoside?Q的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，大孔樹脂柱選用DA201大孔樹脂柱或D101大孔樹脂柱。

3.根據權利要求1所述mussaendoside?Q的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，HPLC制備色譜的條件為：洗脫液是體積比為25:75～40:60的乙腈：水或乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；體積流量：10～20ml/min；檢測波長：265nm；柱溫：25℃。

4.根據權利要求1所述mussaendoside?Q的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，收集mussaendoside?Q的時間段為11～30.5min。