[發明專利]一種納米級高氯酸銨包覆新技術

有效

• 申請號: 201310630792.6
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103708423A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 于海;陳傳金;鐘文田
• 申請（專利權）人: 大連高佳化工有限公司
• 主分類號: C01B11/18
• 分類號: C01B11/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其涉及一種納米級高氯酸銨包覆新技術。

技術背景

鹽類物料的結塊主要是由晶體表面的潮解所引起，也就是說鹽類具有吸濕性。當空氣的相對濕度降低到吸濕點以后，晶體表面形成的溶液便蒸發，使晶體顆粒粘結在一起，形成結塊。另外受壓力和雜質的影響，也會造成晶體的粘結。所以多數無機鹽產品，需要進行包覆防結塊處理。可根據其本身的結構性能，以及應用方面的技術要求，而采用不同的防結材料。高氯酸銨產品由于其特殊的使用用途，使之防結材料的選擇要求也相對嚴格些。目前市場上的高氯酸銨產品主要以有機材料包覆防結為主，大部分是以十二烷基硫酸鈉包覆防結。但是十二烷基硫酸鈉包覆高氯酸銨，物料存在靜電，不便于貯存和運輸。在國外無機鹽包覆防結技術已經由有機物包覆向無機物包覆過度，包覆防結技術趨勢也將隨之改變，在國內無機材料包覆防結高氯酸銨技術還是一片空白。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種納米級高氯酸銨包覆新技術，研究開發出磷酸鈣濕法包覆防結高氯酸銨的新工藝，包覆材料顆粒達到納米級別，吸附能力超強，克服了一般方法的防結不均的缺點。

為實現以上目的，采用以下技術方案：

一種納米級高氯酸銨包覆新技術，其特征在于，在高氯酸銨的包覆防結過程中，制取超細磷酸鈣包覆防結劑，采用濕法包覆防結工藝，使高氯酸銨對包覆防結劑吸附均勻，其工藝流程為，按包覆防結劑添加比例配制好包覆防結液，置于包覆缶內，開動攪拌；然后投入高氯酸銨，攪拌半小時，離心分離，并立即送成品干燥包裝。

所述的包覆防結液的飽和液濃度為2g/l，包覆防結劑與投入高氯酸銨的比例為1m³：1000kg，包覆時包覆缶內的溫度為25℃。

所述的磷酸鈣包覆防結劑制取工藝如下：

（1）制取高氯酸鈣，將氧化鈣碾成粉末投入到高氯酸鈣反應缶中，氧化鈣微過量，同時加入一定量的蒸餾水，開動攪拌；十分鐘后，開始向否內滴加定量的高氯酸至反應終點，停止攪拌，澄清待用；

（2）制取磷酸銨，向磷酸銨反應缶內加定量的水，投入磷酸氫二銨，開動攪拌至全部溶解，再向缶內加入微過量的氨水，保證ph值在8-10之間，待用；

（3）制取磷酸鈣，得到的高氯酸鈣溶液和磷酸銨溶液按比例經各自的計量器，同時進入磷酸鈣反應缶內進行均勻攪拌進行反應，制得磷酸鈣進入包覆缶中。

整個方案的工藝流程為：

制取包覆防結劑—高氯酸銨包覆防結—離心分離—成品干燥—包裝。

在磷酸鈣制取利用的化學反應原理為：

制取高氯酸鈣：CaO+2HClO₄→Ca（ClO₄）₂+H₂O

制取制取磷酸銨：（NH₄）₂HPO₄+NH₃·H₂O→（NH₄）₃PO₄+H₂O

制取磷酸鈣：3Ca（ClO₄）₂+2（NH₄）₃PO₄→Ca₃（PO₄）₂+6NH₄ClO₄

包覆防結的原理：在高氯酸銨中加入少量的不溶性磷酸鈣后，靠超細顆粒較強的吸附能力，均勻地吸附于高氯酸銨顆粒表面，大大地阻止顆粒間的粘結。

本發明優點：包覆防結劑顆粒精細達到納米級別，有效阻斷顆粒間的粘結，便于長期貯存，優于有機物包覆防結劑，并且采用濕法防結工藝，包覆的球型度高。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例來說明本發明的設計方案，所采用的原材料指標如下：

主要原材料指標

實施例

（1）將氧化鈣550kg碾成粉末投入到高氯酸鈣反應缶中，同時加入一定量的蒸餾水，開動攪拌；十分鐘后，開始向否罐內滴加高氯酸1780kg至反應終點，停止攪拌，得到含2312kg高氯酸鈣的溶液澄清待用；