[發(fā)明專利]采用Ti/Ce nano-TiO2修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310630225.0
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103614739A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐邁;王鳳武;方文彥;魏亦軍;朱傳高;李敏;鮑霞;洪萍;魏琳;金瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 淮南師范學(xué)院
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04;C25B11/06;C25B11/10
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.采用Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其步驟為：

步驟一、制備稀土Ce摻雜改性的Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極；

步驟二、進(jìn)行電解試驗，電催化還原哌啶酮合成哌啶醇，步驟如下：

A）、組裝帶隔膜電解槽：以步驟一制備的稀土Ce摻雜改性的Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極為陰極，DSA電極為陽極，隔膜為陽離子交換膜；

B）、配置電解液：陰極電解液為哌啶酮、乙醇、異丁醇和氫氧化鉀的混合液；陽極電解液為乙醇、異丁醇和氫氧化鉀的混合液；

C）、電解：控制電解溫度為25℃，采用恒流恒壓電源在電解槽中進(jìn)行電解實驗，萬用表測量陰極電勢，控制電流密度為3～5mA·cm^-2，電解時間為3.5h；

步驟三、提取產(chǎn)物：取出步驟二中電解完成的電解液，進(jìn)行萃取、純化，獲得哌啶醇產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其特征在于：步驟一中制備稀土Ce摻雜改性的Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極的具體操作步驟為：

1）、以純鈦金屬為基體，用金剛砂紙打磨該鈦基體，打磨完成后依次用丙酮、無水乙醇洗滌除油，再將除油后鈦基體放入HF和乙二醇的混合溶液中腐蝕，最后用二次水、無水乙醇依次超聲洗滌，烘干待用；

2）、制備稀土Ce摻雜的復(fù)合納米TiO₂溶膠，過程如下：A溶液為由鈦酸丁酯、無水乙醇、乙酰丙酮、蒸餾水組成的混合液，B溶液為由無水乙醇、蒸餾水、Ce(NO₃)₃.6H₂O組成的混合液，將B溶液加入到A溶液中，邊加入邊攪拌，攪拌速度為400～600r/min，室溫下陳化形成溶膠；

3）、將步驟2）制備的溶膠涂覆于步驟1）處理得到的表面潔凈的鈦基體上，自然干燥后置于馬弗爐中450～500℃焙燒，冷卻后取出，重復(fù)涂覆、焙燒過程7次，即制成稀土Ce摻雜改性的Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其特征在于：步驟2）中所述的A溶液中鈦酸丁酯：無水乙醇：乙酰丙酮的摩爾比為1：20：1，B溶液中無水乙醇：蒸餾水：Ce(NO₃)₃.6H₂O的摩爾比為10：0.25：0.1～0.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的采用Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其特征在于：步驟A）中所述的電解槽為H型帶隔膜電解槽，兩電極之間的極間距為5～8mm，所述的隔膜為Nafion117型陽離子交換膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用Ti/Ce?nano-TiO₂修飾電極電催化還原哌啶酮合成哌啶醇的方法，其特征在于：步驟C）中所用的恒流恒壓電源為HYL-A型恒流恒壓電源，所用的萬用表為DT9205型萬用表。