[發明專利]一種采用虛擬曲線法分析中、低合金鋼中化學成分的方法

在審

• 申請號: 201310629968.6
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN104677926A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 閆秀芬;唐俠;暴云飛;劉睿;楊麗
• 申請（專利權）人: 沈陽黎明航空發動機（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發明屬于金屬材料的化學成分分析領域，特別提供一種適用于中、低合金鋼的冶煉、鍛造、原料、半成品檢驗及中間過程的質量控制的化學成分分析方法。

背景技術

目前分析中、低合金鋼化學成分的方法主要有濕化學法、電感耦合等離子光譜法、熒光光譜法等。

濕化學法需針對不同的元素選擇不同的方法對中、低合金鋼的元素進行逐一分析；若采用電感耦合等離子光譜法，需要對試樣進行化學前處理再利用ICP光譜儀進行測量，故這兩個方案均具有分析周期長、操作繁瑣、試驗成本高等不足。

熒光光譜法分析快速，分析周期短，但該方法嚴格依賴著標準物質，由于標準物質的研制遠遠滯后于金屬材料的生產，所以熒光法的廣泛應用受到了標準物質的制約。若能解決光譜標樣問題，將大大地拓展熒光光譜儀的應用，避免分析周期長、操作繁瑣、試驗成本高等不足，能夠快速地分析各種中、低合金鋼中的化學成分，解決新牌號中、低合金鋼的成分檢測問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用虛擬曲線法分析中、低合金鋼中的化學成分的方法，該方法通過X射線激發出試樣中待測元素的特征譜線，利用其特征譜線強度結合虛擬單標靈敏度曲線，從而定量中、低合金鋼中的化學成分。

本發明具體提供了一種采用虛擬曲線法分析中、低合金鋼中化學成分的方法，其特征在于：采用中、低合金鋼虛擬曲線法定量分析中、低合金鋼的化學元素；其中，X熒光光譜儀設定的參數如下：

試驗用儀器：日本島津XRF-1800型X射線熒光光譜儀，40Kw銠靶；

條件設置：面罩直徑20mm，Cr及原子序數大于Cr的元素，電壓電流選用60kVx55mA，P及原子序數小于P的元素，電壓電流選用30kVx110mA；具體參數見表1：

表1X熒光光譜儀設定的參數

本發明利用大冶鋼廠生產的編號為GSBH40072-94（共六塊）的光譜標準樣品和撫鋼與北鋼院生產的編號為GSBH40068-93（共六塊）的光譜標準樣品，先選擇出最適宜分析的中、低合金鋼標分析線，并對元素間的重疊校正進行處理，使每個元素的特征譜線強度均與其含量成線性關系，再將合金鋼標樣按上述工作條件登記強度后制成EC工作曲線，然后將EC曲線法轉法為單標靈敏度系數法，這時設定一個虛擬標準物質（包含中、低合金鋼中的待測元素），使它能夠與所繪制的單標靈敏度曲線擬合在一起，從而得到虛擬標準中每一元素的濃度與特征譜線強度之間的線性關系，利用這一關系即可繪制虛擬合成標樣的靈敏度曲線即FP法工作曲線。

本發明所述采用虛擬曲線法分析中、低合金鋼中化學成分的方法，其特征在于，所述方法的具體工藝步驟如下：

（1）、對X熒光光譜儀進行設定，將儀器調整為適應中、低合金鋼的分析，設定參數如下：

試驗用儀器：日本島津XRF-1800型X射線熒光光譜儀，40Kw銠靶；

條件設置：面罩直徑20mm，Cr及原子序數大于Cr的元素，電壓電流選用60kVx55mA，P及原子序數小于P的元素，電壓電流選用30kVx110mA；具體參數見表1；

（2）、按上述條件對標準物質進行測定，找出元素間的基體校正及譜線重疊干擾的相關系數，確定各個元素含量與特征譜線強度的線性關系及每一元素的1%凈強度值；

Fe的Kβ對CoKα的重疊校正，測量重疊系數0.033帶入后可使低含量Co的分析準確至0.01%量級上；Cr的Kα對Mn的Kα的重疊校正系數為：0.0043；W的Mα對SiKα的重疊校正，測量重疊系數0.003帶入后可使低含量Si的分析準確至0.01%量級上；W的Mα對PKα的重疊校正系數為0.001，Mo的LL對PKα的重疊校正系數0.0348，重疊系數帶入后可使P的測量精度達到0.00X%；

本發明很好地給出5種元素間的重疊校正系數及鐵、鎳、鉻之間基體較正系數，利用這些校正可很好地得出中、低合金鋼中化學元素含量與特征譜線強度的線性關系；按照中、低合金中成分與譜線強度的關系，能夠很好地計算出虛擬標樣各元素的譜線強度，從而繪制出虛擬單標的FP法靈敏度曲線，利用該曲線可以定量任一中、低合金鋼中的化學成分。

（3）、確定虛擬標準物質的含量（見表2）及特征譜線強度之間的線性關系，繪制虛擬單標的靈敏度曲線；

表2虛擬標準物質的含量