[發明專利]一種棒狀輕質碳酸鈣及其制備方法

有效

• 申請號: 201310629781.6
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103693667A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 王權廣;黃大釗;榮權;農紅萍;熊文;黃煒波;劉繁球;朱勇
• 申請（專利權）人: 廣西華納新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術領域

本發明涉及碳酸鈣技術領域，尤其是涉及一種棒狀輕質碳酸鈣及其制備方法。

背景技術

碳酸鈣是重要的無機化工產品，常用碳酸鈣粒徑分布于幾十納米到幾十微米之間，常用作填料。廣泛應用于橡膠、涂料、造紙和油墨等作業，普通碳酸鈣通常以石灰石為原料，經過鍛燒制得生石灰，然后生石灰加水消化并吸收二氧化碳進行碳化，最后脫水、干燥、粉碎得到產品。碳酸鈣生產發展到今天已經開發出立方體、紡錘體、球形、連鎖形、鏈狀、晶須或者纖維狀、片狀、針狀等微細碳酸鈣及其改性產品。棒狀輕質碳酸鈣和針狀、晶須或者纖維狀碳酸鈣有一定的相似性，但是也有本質的區別。紡錘體輕質碳酸鈣為兩頭尖中間較大的紡錘體性，棒狀輕質碳酸鈣的形狀比紡錘體輕質碳酸鈣稍微長一些，為兩頭和中間一樣大小的棒狀。

碳酸鈣晶須和纖維環狀碳酸鈣是直徑為零點幾微米到幾微米、長度為幾十微米的單晶體纖維材料。晶須碳酸鈣的制備方法有很多種，近年來有很多專家和學者通過不同的方法制備出來。在中華人民共和國國家知識產權局網上能夠檢索到申請號200710129524.0介紹“一種制備碳酸鈣晶須的方法”、申請號200410022834.9介紹“一種文石型碳酸鈣晶須的制備方法”、申請號201110098679.9介紹“一種制備碳酸鈣晶須的方法”、申請號031342878.6介紹“碳酸鈣晶須的制備工藝”、申請號200910059936.0介紹“形貌可控的碳酸鈣晶須的制備方法”、申請號200810228368.8“一種用環氧丙烷皂化廢水生產碳酸鈣晶須的方法”、申請號201010280862.6介紹“高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法”、申請號201210490750.2介紹“給予溶膠凝膠法的碳酸鈣晶須合成與改性一體化方法”、申請號201310284604.9“一種碳酸鈣晶須的生產方法”。針狀或者針形碳酸鈣是納米級碳酸鈣的一種，近年來也有不少專家和學者在研究相關的制備方法。

申請號為200710139563.9介紹“一種針形納米碳酸鈣的制備方法”。該方法不用冷凍機在較高溫度和較高石灰乳濃度的條件下，將一定量的生石灰與熱水按比例混合后，經過濾除渣，在碳化前，將其溶液跳到所需濃度和溫度，加入結晶導向劑，攪拌均勻后移入碳化反應器中進行碳化反應，最后將反應液經脫水、洗滌、干燥、表面處理、粉碎、篩分等工序后得到針形納米碳酸鈣。該方法制得的針形碳酸鈣為納米級碳酸鈣。

發明內容

本發明提供了一種分散性良好，長徑和短徑可控，在高溫高濃度下可以實現工業化生產、工藝簡單、能耗低的棒狀輕質碳酸鈣及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種棒狀輕質碳酸鈣，其初級粒子平均短徑為0.1-0.2μm、初級粒子平均長徑為0.3-2.0μm、長寬比為3-20并且形狀主要為棒狀和/或圓柱狀或者針狀。

一種棒狀輕質碳酸鈣的制備方法，它包括以下步驟：

（1）消化：將中燒石灰與熱水按質量百分比為1:4-10的比例倒入旋轉消化機中進行消化反應，制得的氫氧化鈣乳液經60-120目的振動篩進行過濾除渣，再經過旋液分離器進行進一步除渣，得到氫氧化鈣乳液后放置在儲槽中備用；

（2）混合：在調濃槽中加水將氫氧化鈣乳液的重量濃度調到6-12%，加入復合型晶形控制劑，其中加入的復合型晶形控制劑的重量為氫氧化鈣重量的0.1-2.0%，攪拌25-35分鐘，使其充分混合均勻；

（3）碳化：用泵將步驟（2）中制得的氫氧化鈣乳液打入碳化反應器，開啟窯氣閥，通入含CO₂體積濃度為15-100%的窯氣進行碳化反應，氫氧化鈣乳液的進料溫度為25-70℃，碳化反應過程中，反應自身放熱，窯氣通過乳液會帶走部分熱量，碳化反應溫度一般為30-70℃之間，碳化至反應液pH=6.5-7時關閉窯氣閥，停止反應；

（3）脫水干燥：將反應液經脫水、干燥、粉碎、篩分的常規工序后得到主要為棒狀輕質碳酸鈣。

以上所述的復合型晶形控制劑由三種組分組成，第一種組分為可溶性鎂鹽，第二種組分為聚乙烯醇，第三種組分為磷酸或其鹽類，其中三種組份重量比為：1.0∶0.8-2.5∶0.2-2.0。

以上所述的碳化反應控制氫氧化鈣乳液的重量濃度為12%，窯氣含CO₂體積濃度為30%。

以上所述的碳化反應器為帶有攪拌裝置或者不帶有攪拌裝置的間歇式鼓泡碳化塔。

相比于現有技術，本發明具有以下的優點和積極效果：