[發明專利]一種玉葉金花苷U的制備方法

無效

• 申請號: 201310629567.0
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103739648A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 李嘉;張穎;張赟赟;楊海船;陳鋒;何春歡;姜平川;李紅
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區中醫藥研究院
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種mussaendoside?U的制備方法。?

背景技術

mussaendoside?U為四環三萜皂苷，分子式C72H115NO32，分子量1505，分子結構為：?

mussaendoside?U為茜草科植物玉葉金花的主要成分。玉葉金花具有清熱解暑，涼血解毒的功效。玉葉金花富含萜類及三萜皂苷類成分。目前，玉葉金花在中成藥方面已得到廣泛的應用，我國治療甲流首個中成藥-金花清感方中含有玉葉金花；同時在玉葉解毒顆粒、玉葉清火片中玉葉金花均作為君藥使用。?

現有分離mussaendoside?U的方法一般采用反相硅膠柱層析、葡聚糖凝膠柱層析，所得產品純度低于90%，收率較低。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種mussaendoside?U的制備方法，采用HPLC制備色譜，操作簡單，所得產品純度較高，產率比一般色譜柱分離純化方法的產率有所提高。?

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：?

本發明一種mussaendoside?U的制備方法，包括以下步驟：?

（1）將玉葉金花粗粉加入到乙醇溶液中，加熱回流提取至少3次，將提取液真空濃縮得粗提物，并回收溶劑，玉葉金花粗粉與乙醇溶液的重量比為1：6～10，乙醇溶液的濃度為60～95%；?

（2）將所得粗提物加水混溶后，再加入等量水飽和正丁醇萃取至少3次，收集有機層并真空濃縮，得浸膏狀物質；?

（3）將上述浸膏狀物質加水溶解，過濾，濾液過大孔樹脂柱，依次采用蒸餾水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脫，收集60%～95%乙醇洗脫液，回收乙醇，蒸干，即得總皂苷粗品；?

（4）將皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制備色譜分離，紫外檢測器在線監測，收集mussaendoside?Q，濃縮蒸干，即得成品。?

所述步驟（3）中，大孔樹脂柱選用DA201大孔樹脂柱或D101大孔樹脂柱。?

所述步驟（4）中，HPLC制備色譜的條件為：洗脫液是體積比為25:75～40:60的乙腈：水或乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；體積流量：10～20ml/min；?檢測波長：265nm；柱溫：25℃。?

所述步驟（4）中，收集mussaendoside?Q的時間段為18～56.5min。?

本發明的優點在于：工藝簡單合理，操作方便，所得產品純度高。?

具體實施方式

下面將結合具體實施例進一步說明本發明方法，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。?

實施例1?

將原料粉為5kg玉葉金花粗粉與原料粉重量8倍的體積濃度為60%乙醇混合，加熱回流提取3次，每次2h，將提取液真空濃縮回收溶劑得粗提物浸膏。將所得浸膏加水混溶后再加入等量水飽和正丁醇萃取3次，將有機層合并后真空濃縮，濃縮得浸膏狀物質，加水溶解過濾，濾液上D101大孔樹脂層析柱，依次采用蒸餾水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脫，收集60%-95%乙醇洗脫液，回收乙醇，蒸干至含水率為15%，，即總皂苷粗品；將總皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制備色譜分離（HPLC制備色譜的條件為：流動相為乙腈：水（35:65）；體積流量：20ml/min；檢測波長：265nm；柱溫：25℃），紫外檢測器在線監測，于45.449min收集mussaendoside?U，濃縮蒸干得粉末210mg，純度為95%，產率為0.042mg/g。?

實施例2?

將原料粉為5kg玉葉金花粗粉與原料粉重量10倍的體積濃度為95%乙醇混合，加熱回流提取3次，每次2h，將提取液真空濃縮回收溶劑得粗提物浸膏。將所得浸膏加水混溶后再加入等量水飽和正丁醇萃取3次，將有機層合并后真空濃縮，濃縮得浸膏狀物質，加水溶解過濾，濾液上D101大孔樹脂層?析柱，依次采用蒸餾水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇溶液洗脫，收集60%～95%乙醇洗脫液，回收乙醇，蒸干至含水率為14%，即總皂苷粗品；將總皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制備色譜分離（HPLC制備色譜的條件為：流動相為乙腈：水（35:65）；體積流量：20ml/min；檢測波長：265nm；柱溫：25℃），紫外檢測器在線監測，于45.767min收集mussaendoside?U，濃縮蒸干得粉末185mg，純度為96%，產率為0.037mg/g。?