[發明專利]水樣氨氮濃度的檢測方法

有效

• 申請號: 201310629087.4
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103674867A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 祁志美;李洋;逯丹鳳
• 申請（專利權）人: 中國科學院電子學研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 曹玲柱

1.一種水樣氨氮濃度的檢測方法，該檢測方法基于一水樣氨氮濃度檢測裝置：

該水樣氨氮濃度檢測裝置包括：樣品室；測試室，至少包括一檢測通道，在該檢測通道中，由光源發出的光透過氨敏膜片后被光電探測器接收，該測試室內部與所述樣品室連通；

其特征在于，該檢測方法包括：

步驟A，將待測水樣與堿性添加液在所述樣品室內混合，使混合后液體的pH值大于11，利用光電探測器監測所述測試室內氨敏膜片在特定波長范圍的吸光度變化；

步驟B，判斷氨敏膜片吸光度是否在預設測試時間內達到了預設吸光度，如果是，執行步驟C；以及

步驟C，記錄氨敏膜片吸光度到達預設吸光度所對應的測試時間，將該測試時間與第一標準曲線/對照表進行比對，得出待測水樣的氨氮濃度；

其中，所述第一標準曲線/對照表為利用所述水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征高濃度標準氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片吸光度到達預設吸光度的測試時間之間標準關系的曲線/對照表，所述高濃度標準氨氮樣品為氨氮濃度以N計不小于0.5mg/L的水樣。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述預設測試時間為待測水樣與堿性添加液在樣品室內開始混合后300秒至900秒之間的任一時間。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述預設測試時間為600s。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述預設吸光度小于氨敏膜片吸光度飽和值。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述預設吸光度為所述氨敏膜片吸光度飽和值的1/10至1/2之間的任一值。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述預設吸光度為所述氨敏膜片吸光度飽和值的1/5。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：

所述步驟B還包括：如果氨敏膜片吸光度在預設測試時間內未達到預設吸光度，執行步驟D；

該檢測方法還包括：

步驟D，記錄氨敏膜片在預設測試時間點的吸光度，將該吸光度與第二標準曲線/對照表進行比對，得出待測水樣的氨氮濃度。

其中，所述第二標準曲線/對照表為利用所述水樣氨氮濃度檢測裝置建立的表征中低濃度標準氨氮樣品氨氮濃度與氨敏膜片在預設測試時間點的吸光度之間標準關系的曲線/對照表，所述中低濃度標準氨氮樣品為氨氮濃度以N計小于0.5mg/L的水樣。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述水樣氨氮濃度檢測裝置還包括：

水樣容器，用于盛放所述待測水樣；；

添加液容器，用于盛放所述堿性添加液，該堿性添加液為NaOH溶液；

清洗液容器，用于盛放對所述樣品室進行清洗所需的清洗液，該清洗液為去離子水；

廢液回收容器，用于回收測試后的廢液和使用過的清洗液；

自動注液系統，其一端由導液管與樣品室液體進出口相連通，另外的四端分別與待測水樣容器、添加液容器、清洗液容器和廢液回收容器相連，用于按照預設程序從相應容器向所述樣品室內注入待測水樣、添加液、清洗液，或將樣品室內的廢液排出至所述廢液回收容器。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于：

所述樣品室，呈倒錐形，其錐尖處開設一液體進出口，其錐底設置一密封蓋，密封蓋上開設進氣口和出氣口，與進氣口密閉連接的導氣管伸入到樣品室內靠近錐尖的位置；

所述檢測通道由一細孔和一粗孔同軸相連構成，在所述細孔的端口密閉設置一光源，在所述粗孔的端口密閉設置一光電探測器，在所述粗孔和細孔相連處設置一氨敏元件，光源光透過氨敏元件后被光電探測器接收；檢測通道還包括兩通氣口，一個開設在光源與氨敏元件之間的檢測通道壁上，另一個開設在氨敏元件與光電探測器之間的檢測通道壁上；

所述樣品室密封蓋的出氣口通過導氣管與所述檢測室的兩通氣口中的一個密閉連接，所述樣品室密封蓋的進氣口通過導氣管與所述檢測室的兩通氣口中的另一個密閉連接；

所述水樣氨氮濃度檢測裝置還包括：氣泵，其進氣口由導氣管與所述樣品室的出氣口密閉連接，其出氣口由導氣管與所述測試室的一通氣口密閉連接。

10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟A包括：

子步驟A1，由自動注液系統向樣品室內依次泵入待測水樣和NaOH水溶液，使液面高于伸入到樣品室內的導氣管端口，并使樣品室內液體的pH值大于11；

子步驟A2，在密閉循環系統中，通過氣泵鼓氣使氨氣排出到密閉的測試室；以及

子步驟A3，氨氣與置于密閉測試室內的敏感膜片上的敏感試劑發生可逆變色反應，測量置于測試室內的氨敏膜片的吸光度隨時間的變化。