[發(fā)明專(zhuān)利]木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310628813.0
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103613727A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何光波;王建和;葛詩(shī)健;葛文枝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波中加低碳新技術(shù)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G8/28
• 分類(lèi)號(hào): C08G8/28;C09J161/14
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 33228
• 代理人: 李迎春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及木材膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域，具體講是一種木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法。

背景技術(shù)

膠粘劑是人造板產(chǎn)品最重要的組分之一，對(duì)人造板產(chǎn)品的質(zhì)量具有很大的影響。近十年來(lái)，國(guó)際原油價(jià)格已上漲了數(shù)倍,由于原油的不可再生，其在未來(lái)的漲勢(shì)也不會(huì)停止。隨著原油價(jià)格的上漲，以石油為原料的合成膠粘劑的生產(chǎn)成本也將隨之節(jié)節(jié)上升。如果采用可再生的天然材料來(lái)全部或部分替代以石油為原料的合成材料來(lái)生產(chǎn)此類(lèi)膠粘劑，無(wú)疑會(huì)大大降低其生產(chǎn)成本；同時(shí)利用天然材料來(lái)合成膠粘劑，對(duì)保護(hù)環(huán)境,減少碳的排放具有重大的積極意義，是目前綠色工業(yè)發(fā)展的方向。目前，中國(guó)是世界上最重要的人造板生產(chǎn)國(guó)之一，其人造板的產(chǎn)量已超過(guò)了歐美，成為世界第一。由此可見(jiàn)，在中國(guó)每年相應(yīng)的膠粘劑用量應(yīng)該以千萬(wàn)噸甚至以億噸來(lái)計(jì)算,其市場(chǎng)前景十分廣闊。

利用木質(zhì)素替代苯酚生產(chǎn)木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑已有廣泛的報(bào)道，并有一些相應(yīng)的研究成果申請(qǐng)了專(zhuān)利。如專(zhuān)利CN102061141B可以利用木質(zhì)素替代50～60%的石油基苯酚原料，反應(yīng)平穩(wěn)易控制，易工業(yè)化生產(chǎn)，膠合板甲醛釋放量達(dá)到E₀級(jí)，膠合強(qiáng)度達(dá)到國(guó)家I類(lèi)板要求，為環(huán)保生物質(zhì)基木材膠粘劑的開(kāi)發(fā)和廢棄物的資源化利用提供了新的途徑。專(zhuān)利CN101358120B采用酸解脫糖，降低堿木質(zhì)素中大量的醇羥基含量，再通過(guò)堿解、降解、親核加成反應(yīng)對(duì)堿木質(zhì)素進(jìn)行改性，大大提高堿木質(zhì)素的化學(xué)反應(yīng)活性，制備改性酚醛樹(shù)脂工藝所需有毒苯酚量少，殘余苯酚和甲醛低，具有生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品性能綠色化的優(yōu)點(diǎn)。但是現(xiàn)有的木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的缺點(diǎn)是其固化反應(yīng)速度較慢，使其應(yīng)用受到一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)：提供一種生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，固化速度快，粘接強(qiáng)度高，游離甲醛含量低的木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：一種木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，具體步驟為：

1)將苯酚、甲醛溶液和水加入反應(yīng)器，在攪拌下加入木質(zhì)素和單寧，其中甲醛與苯酚的摩爾比為1.8～3.0∶1；

2)往步驟1)中反應(yīng)器內(nèi)緩慢加入第一批堿溶液后，升溫至60～80℃，恒溫反應(yīng)1～2小時(shí)；再往反應(yīng)器中加入第二批堿溶液，在同樣的溫度下繼續(xù)反應(yīng)0.5～1小時(shí)后，升溫至85～100℃，恒溫反應(yīng)0.5～1小時(shí)即可制得木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑。

所述甲醛溶液的質(zhì)量濃度為37～50%。

所述木質(zhì)素的加入量按重量計(jì)為苯酚重量的1～150%。

所述單寧的加入量按重量計(jì)為苯酚重量的1～100%。

所述堿溶液的質(zhì)量濃度為37～50%。

作為優(yōu)選，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液中的一種。

所述第一批堿溶液加入量按重量計(jì)為苯酚、木質(zhì)素和單寧總重量的4～24%。

所述第二批堿溶液的加入量按重量計(jì)為苯酚、木質(zhì)素和單寧總重量的4～24%。

所述水的加入量以保證所述木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的固含量控制在40～60%之間。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以天然可再生材料木質(zhì)素部分替代傳統(tǒng)的苯酚為原料，合成木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂。本發(fā)明加入一定量的單寧可以降低木質(zhì)素對(duì)木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑固化速度的影響，同時(shí)本發(fā)明中原料的科學(xué)的配比結(jié)合本發(fā)明簡(jiǎn)單的制備方法使得按照本發(fā)明的方法制備的木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑具有固化速度快，粘接強(qiáng)度高，游離甲醛含量低的優(yōu)點(diǎn)，該膠粘劑可降低對(duì)環(huán)境的影響，且大大降低了生產(chǎn)成本、也提高了人造板的生產(chǎn)效率。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例一、實(shí)施例二所制備的木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑與商用酚醛樹(shù)脂膠粘劑膠接強(qiáng)度的比較。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例一、實(shí)施例二所制備的木質(zhì)素改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑與商用酚醛樹(shù)脂膠粘劑的膠接強(qiáng)度隨熱壓時(shí)間變化的曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面用具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不僅局限于以下具體實(shí)施例。

實(shí)施例一

1)?將100g苯酚、258g質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液和100g水加入反應(yīng)器，在攪拌下加入60g木質(zhì)素和40g單寧；