[發明專利]用N,Nˊ-二甲基對二氮己環制備的含雙聯接基團的表面活性劑及制備方法

有效

• 申請號: 201310628719.5
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103638871A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 韓書華;邱曉勇;高萌;王慧
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01F17/18
• 分類號: B01F17/18;B01F17/32;C07D295/037;C07D295/023
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

技術領域

本發明涉及用N,Nˊ-二甲基對二氮己環制備的含雙聯接基團的表面活性劑及制備方法，特別涉及一種用N,Nˊ-二甲基對二氮己環制備含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑及其制備方法，屬于化工材料技術領域。

背景技術

Gemini表面活性劑作為一種新型的表面活性劑，是由兩個雙親的極性基團經由聯接基團通過化學鍵連接而成的，通常具有較高的表面活性，它在三次采油、材料制備等方面均有廣泛的應用。

目前報道的Gemini表面活性劑大多是用一個聯接基團聯接而成。如中國專利文獻CN102614805A（申請號201210042527.1）公開了一種季銨鹽型Gemini表面活性劑。所述季銨鹽型Gemini表面活性劑主要由脂肪叔胺(式III所示化合物)與鹵代烴(式I所V示化合物)于有機溶劑中回流反應至少24小時得到。

中國專利文獻CN101279219A（申請號200810052006.8）公開了一種具有殺菌效果的GEMINI季銨鹽型陽離子表面活性劑。本發明所述的GEMINI季銨鹽陽離子表面活性劑的制備方法是將雙鹵代物與脂肪胺在有機溶劑中反應，即使用二溴代物與烷基叔胺在乙醇(或丙酮、乙酸乙酯)溶液中，在室溫或低熱、常壓條件下進行化學反應的方法，合成一系列GEMINI季銨鹽型陽離子表面活性劑。

但目前用沒有雙聯接基團聯接的Gemini表面活性劑的報道。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種用N,Nˊ-二甲基對二氮己環制備的含雙聯接基團的表面活性劑及制備方法。

本發明技術方案如下：

一種含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑，原料組分如下，均為摩爾份數：

N,Nˊ-二甲基對二氮己環1份，溴烷烴1.5～4份。

根據本發明優選的，原料組分如下，均為摩爾份數：

N,Nˊ-二甲基對二氮己環1份，溴烷烴2～3份。

根據本發明優選的，所述的溴烷烴為溴癸烷。

上述含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑的制備方法，步驟如下：

將溴烷烴溶解于乙醇中，制得溴烷烴溶液，然后滴加N,Nˊ-二甲基對二氮己環溶液，加熱回流反應12～72h，純化，制得含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑；

上述反應中，N,Nˊ-二甲基對二氮己環與溴烷烴的摩爾比為1:（1.5～4）。

根據本發明優選的，所述溴烷烴溶液中溴烷烴的質量濃度為403～494g/L；

根據本發明優選的，所述N,Nˊ-二甲基對二氮己環溶液中溶劑為醇或酮，N,Nˊ-二甲基對二氮己環質量濃度為64～208g/L。

根據本發明優選的，所述加熱回流反應溫度為78℃。

根據本發明優選的，所述的純化步驟為：先蒸餾除去產品中多余的乙醇，然后加入丙酮重結晶三次，過濾，洗滌，干燥。

根據本發明優選的，N,Nˊ-二甲基對二氮己環與溴烷烴的摩爾比為1:（2～3）。

本發明中溴烷烴的量至少為N,Nˊ-二甲基對二氮己環的1.5～4倍，目的是讓N,Nˊ-二甲基對二氮己環兩端的N原子上都接上烷基鏈，防止生成單鏈的季銨鹽表面活性劑。N,Nˊ-二甲基對二氮己環采取逐滴滴入的方式加入，開始滴入時的速度緩慢，使滴入的N,Nˊ-二甲基對二氮己環均能完全反應；另外，最初生成的季銨鹽產物也能作為反應的催化劑，有利于后續反應的進行。

有益效果

1、本發明制得的Gemini表面活性劑為含雙聯接基團季銨鹽的Gemini表面活性劑，較現有Gemini表面活性劑具有更好的表面活性和界面性能，在材料制備、殺菌藥物等方面具有潛在的應用價值；

2、本發明制得的含雙聯接基團季銨鹽的Gemini表面活性劑具有較強的自組裝能力，可以制備出有序的介孔二氧化硅材料；

3、本發明所述的含雙聯接基團季銨鹽的Gemini表面活性劑原料價格低廉，制備工藝簡單，生產流程少，反應條件溫和，操作簡便，具有生產成本低、毒性小、對環境危害小的特點。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑的300M核磁共振氫譜圖。

圖2是本發明實施例1制得的含雙聯接基團季銨鹽Gemini表面活性劑的表面張力曲線圖。

圖3是試驗例1制得的白色粉末的小角X射線衍射曲線圖；

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案做進一步闡述，但本發明所保護范圍不限于此。

原料說明