[發明專利]一種石墨烯納米片的分散液及其制備方法

在審

• 申請號: 201310628699.1
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN104671235A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 吳敏;黃勇;空閑重則;孫佩佩
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種石墨烯納米片的分散液及其制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子堆積成的具有二維蜂窩狀晶體結構的一種碳質新材料。具有層狀結構的石墨材料經剝離后會得到層數從1層到10層程度的片狀物質，被稱為單層或數層石墨烯納米片。近年來石墨烯由于在電學、光學、力學能方面的優異性能而備受關注。石墨烯的制備目前常見的有化學氣相沉積法（CVD）、化學合成法（Bottom-up法）以及由石墨剝離的Top-down法等區分。其中應該屬Top-down法最為效率高、結構缺陷少。

石墨因為本來就具有可以剝離的層狀構造，因此可以通過對其進行機械研磨而剝離。但同時剝離所得到的石墨烯的面與面之間容易相互粘附進行再配列而恢復層狀結構。因此，通常不能使用球磨、研缽等方法單獨粉碎石墨來制備石墨烯。目前已有的機械剝離方法有A.由膨脹石墨進行剝離的方法，B.未經處理的石墨在各種液體溶液中超聲波處理或球磨處理進行剝離的方法，盡管A、B兩種方法可以得到石墨烯，但是都存在過程復雜、效率低的問題。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種石墨烯納米片的分散液，所述石墨烯納米片分散在分散液中，易于制備成不同極性的導電涂料。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種石墨烯納米片的分散液的制備方法，所述分散液制備方法簡單易行，成本低廉，易于實現大規模生產。

為解決上述第一個技術問題，本發明發明采用下述技術方案：

一種石墨烯納米片的分散液，所述石墨烯納米片厚度為0.35nm～7nm，所述石墨烯納米片以單層或數層形式分散于溶劑中。

為解決上述第二個技術問題，本發明發明采用下述技術方案：

一種石墨烯納米片的分散液的制備方法，包括以下制備步驟：

（1）將石墨與固態高聚物按比例混合，將混合物進行機械研磨，即可得到石墨烯納米片/固態高聚物混合粉末；

（2）將步驟（1）所得石墨烯納米片/固態高聚物混合粉末加入到可溶解高聚物的溶劑中，得到石墨烯納米片的分散液中間體；

（3）將步驟（2）所得石墨烯納米片的分散液中間體中溶于溶劑的固態高聚物除去，即可得到石墨烯納米片分散液。

優選地，所述石墨為天然石墨、膨脹石墨或合成石墨中的一種或幾種的混合物。

優選地，所述固態高聚物選自天然高分子化合物或合成高分子聚合物；

所述天然高分子化合物選自多糖或蛋白質，所述多糖選自淀粉、纖維素、甲殼素、殼聚糖中的一種或多種，優選地，所述纖維素選自天然草本植物或天然木本植物的一種或多種及其衍生物的一種或多種。

所述合成高分子聚合物為人工合成高分子聚合物，優選的，選自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚烯烴、聚鹵化烯烴、聚酰胺、聚酰胺酸、聚酰亞胺、聚酯、聚丙烯酰胺、聚碳酸酯、縮醛樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂等。

優選地，步驟（1）所述機械研磨是采用旋轉型、振動型、行星型或碰撞型球磨機，或研缽、臼式研磨儀進行研磨。

優選地，步驟（2）所述溶劑指一切可溶解所添加固態高聚物的溶劑、優選地，選自二甲基亞砜DMSO、二甲基甲酰胺DMF、甲苯、苯、丙酮、鹽酸、水中的一種或多種。

優選地，步驟（1）所述石墨重量占固體總重量的0.01%-80%，優選地，所述石墨占固體總重量的0.05%-30%。

優選地，步驟（1）所述研磨速度為100-500r.p.m，研磨時間為1-100小時，優選地，所述研磨速度為200-400r.p.m，研磨時間為2-50小時。

本發明的有益效果：

1、本發明直接用未經處理的石墨做原料，通過加入固態高分子干磨得到石墨烯納米片的方法前所未有；

2、本發明將高分子溶解后得到石墨烯納米片分散液的方法更是簡單易行。

3、本發明去除溶解高分子后，得到石墨烯納米片的方法，更是巧妙。

4、本發明水溶性高分子去除后，也會賦予石墨烯納米片表面親水性，這是一般方法所做不到的，石墨烯納米片一般是疏水的，無法分散在水中，我們這種親水性石墨烯納米片可以分散在水中，這樣就可以很容易地制備成水系導電涂料。

5、本發明石墨烯納米片的分散液的制備方法簡單易行，成本低廉，易于實現大規模生產。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明

圖1為本發明實施例1所得石墨烯納米片/固態高聚物混合粉末的透射電鏡照片。