[發明專利]一種透明結構的晶體制備裝置

在審

• 申請號: 201310628691.5
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103603029A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 于洪洲;張文良
• 申請（專利權）人: 于洪洲
• 主分類號: C30B7/00
• 分類號: C30B7/00;C30B28/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于無機材料加工技術領域，涉及一種可實時觀察和分析結晶體生長的設備，特別是一種適用于實時觀察各種水溶性晶體、有機晶體生長表面形貌的顯微實時直觀式溶液法晶體生長裝置。

背景技術:

晶體生長機理的研究在過去100多年時間內,經歷了晶體平衡態理論、界面生長理論和PBC（周期鍵鏈）理論3個階段。上海硅酸鹽研究所的仲維卓于20世紀90年代初提出了負離子配位多面體生長基元理論模型[張學華,羅豪甦,仲維卓.負離子配位多面體生長基元模型及其在晶體生長中的應用.中國科學，2004,34(3):241-253.]，這些模型在某些方面對晶體生長過程作出了解釋，但是都有各自的缺點，所以這些理論還不能很好地指導晶體生長實踐。對晶體生長表面進行實時觀測分析是研究晶體生長機理和晶體生長缺陷最有效的手段。受晶體生長溫度和條件的限制，高溫晶體生長過程難以進行實時觀測分析，對晶體生長機理的研究基本以低溫溶液法晶體生長為模型。目前常用的晶體生長實時觀測手段主要有激光移相干涉儀、激光全息干涉術和原子力顯微鏡等。激光全息干涉術可以對晶體生長表面的固/液邊界層結構和動力學變化過程進行研究[1、于錫玲，實時測定晶體生長固/液界面和邊界層結構的方法，1998，專利號（CN1190738）；2、趙朋，夏海瑞，孫大亮等.利用全息相襯干涉顯微鏡研究EDTA對KDP晶體生長習性的影響，人工晶體學報，2003，32（1）：31-34.]，但是無法直觀觀測晶體生長表面的形貌；激光移相干涉儀可以分析晶體表面的生長小丘結構等信息[Nicholas?A.Booth,Boris?Stanojev等.Differential?phase-shifting?interferometry?for?in?situ?surface?characterization?during?solution?growth?of?crystals.Review?of?scientific?instruments,2002,73(10):3540-3545.]，但是也無法直觀反映生長表面的臺階形貌信息；原子力顯微鏡可以分辨晶體生長表面的單個基本臺階和生長小丘等詳細的表面形貌和結構特征[1、Yang?Shangfeng,Su?Genbo等.Surface?topography?of?rapidly?grown?KH2PO4crystals?with?additives:ex?situ?investigation?by?atomic?force?microscopy.Journal?of?Crystal?Growth，1999，203：425-433.；2、T.N.Thomas,T.A.Land等.AFM?investigation?of?step?kinetics?and?hillock?morphology?of?the{100}face?of?KDP[J].Journal?of?Crystal?Growth，2004，260：566–579.]。但是AFM存在兩個嚴重的缺點：（1）AFM的掃描區域很小，報導的最大掃描區域為100×100μm2，而臺階束演化的長度范圍是毫米級的。（2）AFM掃描得到一張圖像的時間長度數量級是分鐘，而臺階生長速度的數量級是1μs^-1。因此AFM對晶體生長動力學的實時研究局限于慢速生長動力學。而且AFM價格昂貴，對實驗條件要求苛刻，設備操作復雜。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，尋求設計提供一種結構簡單新穎、實施方便、制造成本低、容易操作的實時觀測系統裝置來實現溶液法晶體生長過程的實時觀測，分析晶體生長表面宏觀臺階的演化過程和缺陷形成過程，研究晶體的生長機理和物理性能。要對晶體生長過程進行實時觀察，首先要滿足晶體正常生長所需要的條件：一是精確控制生長溶液溫度；二是生長溶液在晶體生長表面流動；同時利用光學顯微鏡對晶體生長表面進行顯微觀測，需要設計小型晶體生長裝置，而且結晶器有透明的觀測窗口。

為了實現上述目的，本發明涉及的系統裝置分為溫度控制、結晶器、溶液循環流動和顯微觀測四個組成部分；主體結構包括溫控表、熱電偶、紅外加熱燈、循環水泵、溶液缸、外缸、生長溶液、電熱板、顯微鏡物鏡、晶體生長槽、生長晶體、溶液導管和計算機；主體結構設置為一體式裝置。

本發明的溫度控制部分包括溫控表、熱電偶、紅外加熱燈和電熱板；用熱電偶采集生長溶液的溫度信號并傳入溫控表，溫控表按照實驗預定的程序通過控制紅外加熱燈的加熱功率來實現生長溶液的自動智能控制。