[發明專利]一種油水分離材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310627356.3
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103626171A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 俞書宏;葉蔭東
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01D17/022
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種油水分離材料的制備方法。

背景技術

油水分離材料是一種利用材料的選擇性分離實現料液的有機、無機組分分離、純化和濃縮等過程的材料，具有高效、節能、環保、分離過程簡單、可循環利用等優點，廣泛應用于食品、醫藥、環保、化工、冶金、能源、石油與水處理等領域。

油水分離材料的分離效果，取決于材料本身的屬性。其中，超疏水三維多孔納米材料，由于其輕質、多孔、有較大的比表面積，能選擇性吸附有機溶劑和原油等，具有較好的油水分離效果。

目前公開了多種用于油水分離的三維多孔納米材料，如德國《應用化學》（Angewandte?Chemie?International?Edition，2013年52期2925頁）公開了一種碳納米纖維氣凝膠組成的高效吸油材料，將細菌纖維素薄片冷凍干燥，并在高溫下裂解，得到超輕碳納米纖維氣凝膠，該氣凝膠具有很高的比表面積和孔隙率，但是該材料需要在氬氣保護下高溫裂解，能耗高且材料成本高。英國《能源與環境科學》（Energ_y&Environmental?Science，2012年5期7908頁）報道了一種由石墨烯包覆海綿的三維多孔吸油材料，該材料首先通過剝離柔性石墨得到石墨烯納米片，并分散在乙醇溶液中，然后將三聚氰胺海綿浸泡在上述溶液中，得到石墨烯包覆的海綿三維多孔結構，該材料具有良好的疏水性，但該方法使用的石墨烯納米片較小，海綿骨架的包覆率不高，易出現裸露的親水性海綿骨架，降低了其分離效果。德國《先進功能材料》（Advanced?Functional?Materials,2012年22期4421頁）報道了一種還原氧化石墨烯制備的三維海綿狀石墨材料，首先用Hummers法制備氧化石墨烯，并用水熱法將其還原成還原氧化石墨烯，然后冷凍干燥得到海綿狀石墨烯，該石墨烯的納米片較大，但是機械強度差，循環使用時需要用熱處理除去吸附的油，能耗較大。

發明內容

本發明解決的技術問題在于油水分離效果較好的油水分離材料。

有鑒于此，本申請提供了一種油水分離材料的制備方法，包括以下步驟：

將海綿材料浸泡于氧化石墨烯溶液中，將得到的海綿材料取出后離心，得到氧化石墨烯包覆海綿材料；

將所述氧化石墨烯包覆海綿材料在還原劑的作用下進行還原反應，得到油水分離材料。

優選的，所述氧化石墨烯的制備方法為：

將石墨片、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀與過氧化氫在水溶液中混合，反應后得到氧化石墨烯。

優選的，所述氧化石墨烯的制備方法具體為：

將石墨片、硝酸鈉與高錳酸鉀溶于濃硫酸中，攪拌后加入去離子水與過氧化氫，反應后得到氧化石墨烯。

優選的，所述石墨片、硝酸鈉與高錳酸鉀的質量比為（4～6）：（3～5）：（18～24）。

優選的，所述氧化石墨烯溶液的質量濃度為0.2mg/mL～3mg/mL。

優選的，所述離心的轉速為1000～5000轉/min，時間為2～7min。

優選的，所述還原劑為氫碘酸溶液、水合肼蒸汽或硼氫化鈉溶液。

優選的，所述氫碘酸溶液的質量濃度為30wt%～70wt%，水合肼蒸汽的溫度為40～100℃，硼氫化鈉的摩爾濃度為5mmol/L～500mmol/L。

優選的，所述還原反應的溫度為40℃～95℃，時間為30s～5h。

優選的，得到油水分離材料后還包括：

將所述油水分離材料清洗后干燥。

本發明提供了一種油水分離材料的制備方法，首先將海綿材料浸漬于氧化石墨烯水溶液中，取出后離心，使氧化石墨烯片層包覆于海綿材料表面，得到氧化石墨烯包覆海綿材料；然后將所述氧化石墨烯包覆海綿材料還原后，得到油水分離材料，即還原氧化石墨烯包覆海綿。本發明制備的油水分離材料由于氧化石墨烯片大且薄，片層柔軟能夠有效地吸附在海綿骨架表面，且海綿骨架包覆的氧化石墨烯具有良好的非極性，則制備的油水分離材料油水分離效果較好。另外，海綿材料具有三維彈性骨架，相比于三維氧化還原石墨烯，氧化還原石墨烯基海綿具有抗拉抗壓，機械強度高的優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的氧化石墨烯掃描電鏡照片；

圖2為高分子海綿的掃描電鏡照片；

圖3為本發明實施例2提供的還原氧化石墨烯包覆海綿的掃描電鏡照片；

圖4為高分子海綿的水接觸角測試照片；