[發明專利]一種二硝酰胺銨球形化顆粒形貌的維持方法

有效

• 申請號: 201310626852.7
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN103668113A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 馮昊;龔婷;秦利軍;姬月萍
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/455
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

1.一種二硝酰胺銨球形化顆粒結構形貌的維持方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

步驟一，將二硝酰胺銨球形化顆粒樣品置于氣相原子層沉積系統反應腔內，密封反應腔，向氣相原子層沉積系統內通入惰性載氣并抽真空，調節反應腔出口閥門使腔內壓力控制在133Pa～500Pa范圍內；并通過加熱使樣品溫度處于35℃～90℃范圍內；

步驟二，對二硝酰胺銨球形化顆粒樣品進行原子層沉積形成包覆膜，原子層沉積生長的一個周期包括以下四個環節：

（1）向反應腔內注入第一種反應前軀體使之與二硝酰胺銨發生飽和的表面化學反應并置換表面官能團；

（2）通入惰性載氣清洗未反應的第一種反應前軀體和副產物；

（3）向反應腔內注入第二種反應前軀體，與吸附在二硝酰胺銨表面的第一種反應前驅體發生表面反應，再次置換表面官能團；

（4）通入惰性載氣清洗未反應的第二種反應前軀體和副產物；

所述的第一種反應前驅體為三甲基鋁、三乙基鋁、二甲基鋅、二乙基鋅或四氯化硅；

所述的第二種反應前驅體為去離子水、雙氧水、乙二醇或丙三醇；

所述的惰性載氣為氮氣、氦氣或氬氣；

按照上述步驟（1）至步驟（4）的順序，反應前驅體脈沖順序以t1-t2-t3-t4表示，其中：t1為第一種反應前驅體的注入時間，t3為第二種反應前驅體的注入時間，t2和t4均為惰性載氣的清洗時間；原子層沉積生長的一個周期中t1-t2-t3-t4=8s-30s-8s-60s；

步驟三，重復執行相應周期數的步驟二，在二硝酰胺銨球形化顆粒上進行原子層沉積，使得包覆膜含量為包覆后的二硝酰胺銨球形化顆粒總重量的0.05%～0.5%范圍內，通過所述的包覆膜來維持二硝酰胺銨球形化顆粒的結構形貌。

2.如權利要求1所述的二硝酰胺銨球形化顆粒結構形貌的維持方法，其特征在于，所述的包覆膜為分批進行原子層沉積形成的層狀復合包覆膜。