[發明專利]一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310626767.0
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103657733A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陳康敏;霍鵬偉;劉馨琳;閆永勝;潘建明;逯子揚;倪良
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

（1）TiO₂/漂珠負載型光催化劑的制備：將粉煤灰微珠通過水浮選得到的漂珠，通過漂洗、酸化、焙燒得到活化的漂珠；將鈦酸四丁酯與無水乙醇混合并將溶液勻速攪拌30分鐘，再逐滴加濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇的混合液，快速攪拌至溶膠狀，即制得TiO₂?溶膠；將經過預處理的活化漂珠浸入TiO₂溶膠中，勻速攪拌均勻至凝膠狀，在室溫下陳化12～16h，在空氣中進行煅燒，升溫到400～600℃，并保持4～8h，自然冷卻至室溫，即得到TiO₂/漂珠負載型光催化劑；

（2）表面氨基修飾光催化劑的制備：將上述步驟（1）中制得的TiO₂/漂珠負載型光催化劑與鄰苯二胺溶液混合并充分溶解，超聲輻射5～30分鐘，在無光條件下密封靜置12～36h；在紫外光條件下，光照引發反應20～60min后過濾回收固體顆粒，將固體顆粒沖洗至中性并用無水乙醇淋洗后，置于50～70℃真空干燥箱中烘干，即得到表面氨基修飾的POPD/TiO₂/漂珠復合光催化劑；

（3）分子/離子型印跡光催化劑的制備過程如：將土霉素完全溶解到濃度為0～2×10^-2mol/L的鑭離子La³⁺溶液中，其中每1mL鑭離子La³⁺溶液加入0～2.0g的土霉素，并將混合溶液置于30～50℃水浴中攪拌20～60min；將甲醇和丙烯酰胺加入上述混合液中，密閉磁力攪拌1～4h，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈，再持續攪拌30～60min，得到制備聚合物材料的前軀體溶液；然后將POPD/TiO₂/粉煤灰漂珠光催化劑展鋪于石英反應器內，取前驅體溶液加入石英反應器中，保證基體催化劑能完整浸潤，通氮氣排除反應器內的氧氣后密封，將整個反應器置于250W的UV光源下照射引發反應30～300min，將印跡催化劑經過無水乙醇、去離子水、無水乙醇洗滌，50～70°C真空干燥12～24h，即得到表面分子/離子印跡復合光催化劑。

2.?根據權利要求1所述的一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鈦酸四乙酯與無水乙醇的體積比為1:4-7；所述的濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇的混合液中，濃鹽酸、蒸餾水和無水乙醇的體積比為1：15：100～200；所述的經過預處理的活化漂珠和TiO₂溶膠的質量比為1：30～50。

3.?根據權利要求1所述的一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鄰苯二胺溶液濃度為1.25～200?g/L、pH為2～6；所述的TiO₂/漂珠負載型光催化劑與鄰苯二胺的質量比為1：10～30。

4.?根據權利要求1所述的一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的甲醇和丙烯酰胺質量比為1~1.5:1；所述的POPD/TiO₂/粉煤灰漂珠光催化劑與前驅體溶液的比例為1.0～3.0g：0.5～3mL；所述乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈的質量比為100～150：1?。

5.?根據權利要求1所述的一種分子/離子印跡型復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所制備的分子/離子印跡復合光催化劑應用于可選擇性降解土霉素目標分子。