[發明專利]一種分離純化11α-羥基坎利酮的方法有效
| 申請號： | 201310626460.0 | 申請日： | 2013-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN103665083A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發明（設計）人： | 管國強;黃達明;孫文敬;崔鳳杰;崔鵬景;錢靜亞 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C07J21/00 | 分類號： | C07J21/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分離 純化 11 羥基 坎利酮 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種分離純化11α-羥基坎利酮的方法，其特征在于，按照以下步驟進行：
（1）將根霉(Rhizopus?sp．UJS-0602)或赭曲霉(Aspergillus?ochraceus)轉化坎利酮制得的含有11α-羥基坎利酮的發酵液進行1000-6000?r/min離心10-30分鐘或抽濾后，取菌絲體或菌體40-100℃烘干，粉碎至50-200目；
（2）提取：將粉碎過的菌絲體或菌體用1-8倍體積的濃度為20-90%去離子水稀釋的甲醇水溶液，于35-60℃浸泡0.5-5小時后，1000-3000r/min離心10-30分鐘或過濾后，用0.5-5倍體積的濃度為20-90%甲醇水溶液洗滌濾渣，過濾，合并濾液；
（3）分離：濾液上AB-8大孔樹脂柱，單柱上樣，雙柱洗脫；第一根上至飽和，第二根上至10-80%飽和；然后將兩根樹脂柱按照第一根在上，第二根在下的方式串聯，開始洗脫；先用20-60%的甲醇水溶液洗脫2-10BV；然后再用60-90%的甲醇水溶液洗脫2-10BV；
（4）將含11α-羥基坎利酮的洗脫流分合并，在40-60℃下減壓濃縮后，在40-90℃下烘干，得到提純的11α-羥基坎利酮；
（5）將柱子用1-5倍乙酸乙酯洗脫AB-8大孔樹脂柱再生，然后用蒸餾水洗至無乙酸乙酯味即可重復使用。
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