[發明專利]碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310625794.6
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103626512A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 楊治華;賈德昌;潘麗君;王勝金;段小明;梁斌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料，其特征在于碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料由短碳纖維、酚醛樹脂、丙酮和硅硼碳氮陶瓷復合粉末制備而成；所述的硅硼碳氮陶瓷復合粉末由硅粉、石墨和六方氮化硼粉體球磨混合而成；所述的短碳纖維與酚醛樹脂的質量比為1：（1～12）；所述的酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為（10～60）g：1L；所述的短碳纖維與硅硼碳氮陶瓷復合粉末的體積比為（5～35）：100；所述的硅粉與石墨的質量比為1：（0.1～1.5）；所述的硅粉與六方氮化硼粉體的質量比為1：（0.1～1.2）；所述的短碳纖維長度為1mm～2mm，單絲直徑為6μm～7μm；所述的硅粉純度為99%～99.9%，粒徑為1μm～20μm；所述的石墨純度為99%～99.9%，粒徑為1μm～20μm；所述的六方氮化硼粉體純度為99%～99.9%，粒徑為1μm～20μm。

2.根據權利要求1所述的碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料，其特征在于所述的短碳纖維與酚醛樹脂的質量比為1：（2～10）；所述的酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為（20～50）g：1L；所述的短碳纖維與硅硼碳氮陶瓷復合粉末的體積比為（8～32）：100；所述的硅粉與石墨的質量比為1：（0.1～1.2）；所述的硅粉與六方氮化硼粉體的質量比為1：（0.1～1.0）。

3.根據權利要求1或2所述的碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料，其特征在于所述的短碳纖維與酚醛樹脂的質量比為1：（3～9）；所述的酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為（25～48）g：1L；所述的短碳纖維與硅硼碳氮陶瓷復合粉末的體積比為（16～24）：100；所述的硅粉與石墨的質量比為1：（0.15～0.75）；所述的硅粉與六方氮化硼粉體的質量比為1：（0.15～0.85）。

4.如權利要求1所述的碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料的制備方法，其特征在于碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料的制備方法按照以下步驟進行：

一、將酚醛樹脂溶解在丙酮中，配制成碳涂層先驅體浸漬溶液；所述的酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為（10～60）g：1L；

二、將短碳纖維放在無水乙醇中，在超聲頻率為20KHz～50KHz下振蕩25min～35min，然后置入干燥箱中，在溫度為90～110℃下干燥30min～200min，然后放入步驟一中得到的碳涂層先驅體浸漬溶液中，在超聲頻率為20KHz～50KHz下浸漬15min～25min，取出后自然干燥，然后放入高溫管式爐中，在氬氣氣氛保護和溫度為500～1000℃的條件下，裂解20min～120min，得到碳涂層包覆的短碳纖維；步驟二中所述的碳涂層包覆的短碳纖維中短碳纖維的質量分數為70%～95%；步驟二中所述的短碳纖維與步驟二中的碳涂層先驅體浸漬溶液中酚醛樹脂的質量之比為1：（1～12）；

三、將硅粉、石墨和六方氮化硼放入球磨機中，以球料比為20：1球磨45h～55h，得到硅硼碳氮陶瓷復合粉末；步驟三中所述的硅粉與石墨的質量比為1：（0.1～1.5）；步驟三中所述的硅粉與六方氮化硼粉體的質量比為1：（0.1～1.2）；步驟三中所述的硅粉的純度為99.9%，粒徑為1μm～20μm；步驟三中所述的石墨的純度為99.0%，粒徑為1μm～20μm；步驟三中所述的六方氮化硼的純度為99.0%，粒徑為1μm～20μm；步驟三中所述的磨球直徑為10mm；

四、將步驟二中得到的碳涂層包覆的短碳纖維與硅硼碳氮陶瓷復合粉末在球料比為20：1下球磨混合22h～26h，然后進行熱壓燒結，得到碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料；步驟四中所述的步驟二中得到的碳涂層包覆的短碳纖維與步驟三中得到的硅硼碳氮陶瓷復合粉末的體積比為（5～35）：100；步驟四中所述的熱壓燒結條件為：燒結溫度為1400～2000℃，壓力為10MPa～80MPa，燒結氣氛為真空或氮氣，燒結時間為10min～60min。

5.根據權利要求4所述的碳/碳纖維-硅硼碳氮陶瓷復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為（20～50）g：1L；步驟二中所述的碳涂層包覆的短碳纖維中短碳纖維的體積分數/質量分數為75%～90%；步驟二中所述的短碳纖維與步驟二中的碳涂層先驅體浸漬溶液中酚醛樹脂的質量之比為1：（2～10）。