[發明專利]一種無結晶趨勢氫化松香的制備方法

有效

• 申請號: 201310625511.8
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103627324A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 沈亮升;徐社陽;范德明;曾廣建
• 申請（專利權）人: 廣東科茂林產化工股份有限公司;普洱科茂林化有限公司;湖南科茂林產化工有限公司
• 主分類號: C09F1/02
• 分類號: C09F1/02;C09F1/04;C22B11/00;C22B23/00
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;宋靜娜

1.一種無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將現有氫化松香用C5-C8飽和烷烴溶解，其中C5-C8飽和烷烴與現有氫化松香的重量比大于1，攪拌充分溶解，當達到溶解平衡后停止攪拌；

（2）將步驟（1）的溶液保持在0-25℃，靜置4-8小時，使得有結晶趨勢的氫化松香充分結晶析出，過濾出結晶的氫化松香，將濾液蒸餾分離溶劑后，得到無結晶趨勢的氫化松香。

2.如權利要求1所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中C5-C8飽和烷烴與現有氫化松香的質量比為1～20；優選地，所述步驟（1）中C5-C8飽和烷烴與現有氫化松香的質量比為1～5。

3.如權利要求1所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述方法進一步包括以下步驟：

（3）將步驟（2）中過濾出的結晶氫化松香，在以結晶氫化松香質量3-8倍的C5-C8飽和烷烴溶劑中加熱回流溶解，然后加入結晶氫化松香質量5～10%的活性炭回流吸附30分鐘，過濾回收活性炭，降低溶液溫度到-10～35℃，結晶析出結晶氫化松香，干燥得到有結晶趨勢的氫化松香，所回收的活性炭通過焚燒回收貴金屬催化劑。

4.如權利要求3所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述活性炭為木質活性炭或椰殼活性炭。

5.如權利要求1所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中得到的無結晶趨勢的氫化松香，采用高真空蒸餾精制工藝，得到水白無結晶趨勢的氫化松香。

6.如權利要求1至5任一所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的現有氫化松香直接購自市場或采用以下方法制備而成：以普通松香或松香衍生物為原料，用溶劑油作溶劑，在60～180℃配成質量比為20～60%的溶液，將溶液加入加氫反應器中，在加氫還原催化劑的作用下進行加氫反應，產物經過過濾除去加氫還原催化劑，蒸餾除去溶劑，即得現有氫化松香。

7.如權利要求6所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述普通松香為脂松香、木松香、妥爾油松香中的一種；所述松香衍生物為精制松香。

8.如權利要求6所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述現有氫化松香的制備過程中，溶劑油為C5-C8飽和烷烴、蒎烷、120#溶劑油、200#溶劑油中的至少一種；優選地，所述溶劑油為己烷、庚烷、辛烷、蒎烷中的至少一種。

9.如權利要求6所述的無結晶趨勢氫化松香的制備方法，其特征在于，所述加氫還原催化劑為鉑、鈀、銥、銠、鋨、釕、鎳、鈷中的至少一種；優選地，所述加氫還原催化劑為鈀炭、雷尼鎳中的至少一種。

10.一種采用如權利要求1-9任一所述方法制備得到的無結晶趨勢的氫化松香和有結晶趨勢的氫化松香，其特征在于，所述無結晶趨勢的氫化松香的軟化點為62-72℃，酸值為160～165mgKOH/g，顏色小于6號加納色；所述有結晶趨勢的氫化松香的軟化點為85～100℃，酸值為180～185mgKOH/g，顏色小于6號加納色。