[發明專利]一種強吸附、高可見光降解性能光催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310625314.6
• 申請日: 2013-12-02
• 公開（公告）號: CN103691441A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 張麗;閻建輝;周民杰;鐘明;易雄杰
• 申請（專利權）人: 湖南理工學院
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
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1.一種復合氧化物納米光催化材料的制備方法，其特征為：以硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸鋁、碳酸鈉和氫氧化納等為原料制備ZnNiAl-類水滑石前驅體，通過一定溫度焙燒后獲得復合氧化物，該復合氧化物化學組成為ZnO、NiO、ZnAl₂O₄，其制備工藝步驟包括：

?(1)?鹽溶液(A)配制：以一定的物質的量之比稱取硝酸鋅、硝酸鎳與硝酸鋁加入去離子水中，充分溶解形成溶液(A)，維持一定的總金屬離子濃度；?

(2)?堿溶液(B)配制：NaOH和Na₂CO₃?溶于去離子水中形成溶液(B)，其中[CO₃^2-]＞[Al³⁺]，[OH^-]＞[Ni²⁺]+[Zn²⁺]+[Al³⁺]；

(3)?混合液的配制：將步驟(1)制得的混合鹽溶液A在80?℃快速磁力攪拌下，用恒流泵滴加到由步驟(2)制得的混合堿溶液B中，直到混合液呈弱堿性為止，繼續攪拌1?h；

(4)?水熱反應：將步驟(3)制得的反應混合液轉移到內襯聚四氟乙烯的水熱反應釜中，于一定溫度下水熱處理數小時；

(5)?抽濾、洗滌、干燥與收集：將水熱反應后的產品自然冷卻至室溫，再倒入真空抽濾裝置中抽濾，用去離子水多次抽濾洗滌，獲得的固體物放入干燥箱中干燥，研磨后即得類水滑石前驅體；

(6)?將步驟(5)獲得淡綠色固體放入剛玉坩堝，將其置于馬弗爐中在一定溫度下焙燒數小時，即得產物，呈白色。

2.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中控制鋅、鎳與鋁三種金屬離子的物質的量比為1～3:1～3:?1～3，且維持三種金屬離子總濃度為0.8-1.2?mol·L^-1。

3.根據權利要求1的步驟（2）中所述的CO₃^2-濃度為Al³⁺濃度的1.5～2.5倍，?OH^-濃度為?Ni²⁺、Zn²⁺和Al³⁺三種離子濃度之和的1.2～2.0倍。

4.根據權利要求1的步驟（3）中所述的將混合堿溶液滴加到混合鹽溶液，堿滴加量為反應混合液pH值達到8-10為止。

5.根據權利要求1的步驟（4）中所述的水熱反應溫度為130-180℃，反應時間5-10?h。

6.根據權利要求1的于步驟（5）獲得前驅體在馬弗爐中400-600℃下焙燒數2-6小時，步驟(6)中焙燒過程程序升溫，小于400℃時，升溫速率大于6℃·min^-1，大于400℃后，升溫速率小于6℃·min^-1。

7.一種復合氧化物納米光催化材料的制備方法，其特征在于：是由權利要求1-6任意一項所述的制備方法得到。