[發明專利]一種納米石墨導電油墨的制備方法

無效

• 申請號: 201310625014.8
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103613986A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 何勇;儲婷婷;葉斌;錢建平
• 申請（專利權）人: 張家港市威迪森油墨有限公司
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;C09D11/14;C09D11/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明屬于油墨技術領域，具體涉及一種納米石墨導電油墨的制備方法。

背景技術

顆粒型導電墨水主要包括石墨基導電墨水和金屬基基導電墨水。石墨基導電墨水的導電成分主要是碳納米管和石墨烯，由于現有的制造加工工藝，造成碳納米管和石墨烯結構缺陷，嚴重影響了碳納米管和石墨烯的導電性，使得石墨基導電墨水導電性較差，一般不用于制作低電阻的導電材料。因此導電墨水中應用較多的為金屬基導電墨水，包括金、銀、銅、鉑等。其中，由于金和鉑的價格昂貴，其應用受到諸多限制；而銅雖然具有高的導電性和相對低廉的成本，但是其化學性質較為活波，容易氧化，其應用同樣受到一定的局限；銀具有超高的導電性、較強的化學惰性、良好的抗氧化能力，其在導電墨水的研究中備受關注。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種導電性能良好的納米石墨導電油墨。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種納米石墨導電油墨的制備方法：其步驟：將納米銀顆粒、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、BYK-024（廣州市易通高分子材料有限公司）、BYK-028（廣州市易通高分子材料有限公司）、Surfynol?465（廣州市聯固精細化學有限公司）、顏料加入到丙三醇與乙二醇溶液中混合攪拌，再進行超聲分散，過濾，得納米石墨導電油墨。

所述納米銀顆粒、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、BYK-024、BYK-028、Surfynol?465、顏料、丙三醇、乙二醇之間的質量比為：1:0.2～0.4:0.1～0.3:0.6～0.8:0.4～0.8:0.4～0.6：0.08～0.12：4.0～6.0:3.0～5.0。

所述納米銀顆粒的制備方法，其步驟為：將硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮加入水中溶解；將濃度為50～60mg/mL硼氫化鈉溶液滴加入硝酸銀溶液中，滴加速度為3～6mL/min；滴加完畢后，過濾，取濾液離心分離、丙酮溶液清洗，離心分離、清洗反復操作至少3次，離心速度800～1000rpm，每次離心時間7～8min；將離心產物放在干燥箱里干燥，干燥溫度為40～45℃，干燥時間7～8h，得到納米銀顆粒。

所述硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮、硼氫化鈉的摩爾比例為：1：0.3～0.5:2.4～2.8。

所述納米銀顆粒的粒徑小于2nm。

所述顏料為下述物質中一種：C.I.直接黑166，C.I.直接黑19，C.I.直接黑168，C.I.酸性黃23，C.I.酸性紅52，C.I.酸性藍9。

本發明的有益效果：本發明中各組分間配合平衡，墨水導電性能優良。本發明中添加了羧甲基纖維素鈉與羥乙基纖維素作為粘合劑，使得墨水的穩定性增加。

具體實施方式

實施例1

將5mol硝酸銀與1.5mol聚乙烯吡咯烷酮加入800mL水中溶解，攪拌至溶液呈無色透明；將濃度為50～60mg/mL硼氫化鈉（12mol）溶液滴加入硝酸銀溶液中，滴加速度為3～6mL/min；滴加完畢后，過濾，取濾液離心，丙酮溶液（200mL×3次）清洗，離心清洗反復操作3次，離心速度900rpm，每次離心時間7min；將離心產物放在干燥箱里干燥，干燥溫度為40～45℃，干燥時間7h，得到納米銀顆粒。

將納米銀顆粒100g、羧甲基纖維素鈉30g、羥乙基纖維素13g、BYK-02470g、BYK-02850g、Surfynol?46550g、顏料10g加入到丙三醇500g與乙二醇450g中混合攪拌，再進行超聲分散，過濾，得到納米銀導電墨水。

實施例2

將3mol硝酸銀與1mol聚乙烯吡咯烷酮加入400mL水中溶解，攪拌至溶液呈無色透明；將濃度為50～60mg/mL硼氫化鈉（8mol）溶液滴加入硝酸銀溶液中，滴加速度為3～6mL/min；滴加完畢后，過濾，取濾液離心，丙酮溶液（200mL×3次）清洗，離心清洗反復操作3次，離心速度800rpm，每次離心時間7min；將離心產物放在干燥箱里干燥，干燥溫度為40～45℃，干燥時間7h，得到納米銀顆粒。

將納米銀顆粒80g、羧甲基纖維素鈉24g、羥乙基纖維素16g、BYK-02445g、BYK-02840g、Surfynol?46540g、顏料8g加入到丙三醇450g與乙二醇400g中混合攪拌，再進行超聲分散，過濾，得到納米銀導電墨水。