[發(fā)明專利]一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310624910.2
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103590234A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃玉東;陳磊;胡楨;程瑋璐;王芳;吳捷;劉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: D06M11/44
• 分類號: D06M11/44;D06M13/358;D06M101/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法，其特征在于一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、活化PBO纖維：①首先將PBO纖維纏繞在方形玻璃框架上，然后浸入到質(zhì)量分數(shù)為20%～80%的硫酸中，在室溫和攪拌速度50r/min～200r/min的條件下硫酸處理1h～4h，得到硫酸處理后的纖維；②將步驟一①得到的硫酸處理后的纖維使用去離子水洗滌2次～6次，得到去離子水洗滌后的纖維；③將步驟一②得到的去離子水洗滌后的纖維在溫度為80℃～150℃下干燥30min～60min，得到活化PBO纖維；

二、制備乙酸鋅溶液：①將二水合乙酸鋅加入到無水乙醇中，在溫度為30℃～80℃和攪拌速度為300r/min～600r/min的條件下攪拌至二水合乙酸鋅完全溶解，得到乙酸鋅/乙醇溶液；②將步驟二①得到的乙酸鋅/乙醇溶液加熱至50℃～80℃，得到加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液；

步驟二①所述的二水合乙酸鋅的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.01g～0.05g):1mL；

三、制備氫氧化鈉溶液：①將氫氧化鈉加入到無水乙醇中，在溫度為30℃～80℃和攪拌速度為300r/min～600r/min的條件下攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉/乙醇溶液；②將步驟三①得到的氫氧化鈉/乙醇溶液加熱至50℃～80℃，得到加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液；

步驟三①中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.001g～0.005g):1mL；

四、制備氧化鋅種子溶液：將步驟二②得到的加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液和步驟三②得到的加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液混合均勻后加入到密封玻璃容器中，在攪拌速度為300r/min～600r/min的條件下攪拌30min～60min后采用冰浴對密封玻璃容器進行冷卻，冷卻時間為10min～30min，得到氧化鋅種子溶液；

步驟四中所述的加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液的體積與加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液的體積比為(1.5～4.5):1；

五、攪拌、干燥：①將步驟一得到的活化PBO纖維浸入到步驟四得到的氧化鋅種子溶液中，在室溫下以300r/min～600r/min的攪拌速度攪拌10min～20min，然后在溫度為100℃～200℃下干燥1min～10min；②重復(fù)步驟五①3～4次，得到吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維；

六、生長：①將烏洛托品加入到超純水中，待完全溶解后得到烏洛托品水溶液；②向步驟六①得到的烏洛托品水溶液中加入六水合硝酸鋅，得到烏洛托品/硝酸鋅水溶液；③將步驟六②得到的烏洛托品/硝酸鋅水溶液加熱至70℃～110℃，得到加熱后的烏洛托品/硝酸鋅水溶液；④將步驟五②得到的吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維浸入到步驟六③得到的加熱后的烏洛托品/硝酸鋅水溶液中，在攪拌速度為300r/min～600r/min下攪拌1h～10h；⑤將步驟六④中吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維取出，使用去離子水洗滌2次～6次后在80℃～150℃下干燥30min～60min，得到氧化鋅納米線改性PBO纖維；

步驟六①中所述的烏洛托品的質(zhì)量與超純水的體積比為(0.0002g～0.004g):1mL；

步驟六②所述的六水合硝酸鋅的質(zhì)量與步驟六①所述的超純水的體積比為(0.0002g～0.008g):1mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法，其特征在于步驟一①中首先將PBO纖維纏繞在方形玻璃框架上，然后將繞在方形玻璃框架上的纖維浸入到質(zhì)量分數(shù)為40%～80%的硫酸中，在室溫和攪拌速度100r/min～200r/min的條件下攪拌2h～4h，得到硫酸處理后的纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法，其特征在于步驟一③中將步驟一②得到的去離子水洗滌后的纖維在溫度為100℃～150℃下干燥40min～60min，得到活化的PBO纖維。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法，其特征在于步驟二①所述的二水合乙酸鋅的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.02g～0.05g):1mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性PBO纖維的制備方法，其特征在于步驟三①中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.002g～0.005g):1mL。