[發明專利]一種濕法磷酸和高純磷酸結合生產工業級磷酸一銨的方法

有效

• 申請號: 201310624843.4
• 申請日: 2013-11-28
• 公開（公告）號: CN103613083A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 徐魁;廖吉星;潘禮富;彭寶林;朱飛武;韓朝應;王淋峰;周勇;王先煒;鄭超
• 申請（專利權）人: 貴州開磷（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明涉及一種濕法磷酸和高純磷酸結合生產工業級磷酸一銨的方法。?

背景技術

在現有技術中工業級磷酸一銨的生產采用兩種方法，一種是熱法磷酸或凈化磷酸工藝（高純磷酸法），另一種是濕法磷酸（稀磷酸法）工藝。采用高純磷酸法生產的工業級磷酸一銨的不足在于，生產成本高，污染大，能耗高。?

采用稀磷酸法生產工業級磷酸一銨是利用氨和稀磷酸一次中和至pH至4.0-5.0范圍過濾除雜，在此pH范圍內只能除去濕法磷酸中的絕大多數雜質離子；該方法不足在于，產品質量不穩定，生產工藝復雜，裝置建設中的設備多，投資大，需要的操作人員多。如CN101857211A公開的一種用一種濕法磷酸和高純磷酸結合生產工業級磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與氨中和反應制得，包括中和、過濾、濃縮、酸洗、結晶、離心和干燥工序。又如CN101857212A公開的一種用濕法磷酸生產食品級磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，經除雜后與氨中和反應制得，包括除雜、一次過濾、中和、二次過濾、酸洗、濃縮、結晶、離心和干燥工序。再如CN102320585A公開了一種濕法磷酸直接生產工業級磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與液氨反應，通過中和工序生成磷酸銨鹽溶液，同時除去濕法磷酸中的雜質，再經凈化工序、濃縮工序、干燥工序制得工業級磷酸一銨。?

本發明申請人在做過大量一次除雜生產工業級磷酸一銨的試驗后發現，一次中和除雜工藝容易受到磷酸質量的影響，當磷酸中氟、硅等含量過多時，一次除雜工藝生產的產品質量不合格，產品質量波動大。而現有技術中采用二次中和方法的磷酸一銨生產工藝也存在中和除雜不徹底的問題。如CN101367512C公開了一種濕法磷酸連續?生產工業級磷酸一銨的工藝，是將磷酸與磷礦漿進行脫硫，得到脫硫的磷酸，再經兩次中和反應、兩次壓濾得到濾液，再經細晶溶解，真空冷卻，結晶，離心分離、干燥得工業磷酸一銨成品。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種濕法磷酸和高純磷酸結合生產工業級磷酸一銨的方法，解決現有技術中生產磷酸一銨的工藝除雜效果不好且產品質量不穩定的問題。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。?

一種濕法磷酸和高純磷酸結合生產工業級磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，經脫硫等化學反應后濃縮、結晶、干燥制得磷酸一銨，其特征在于：以磷礦粉和濕法磷酸進行脫硫反應后得到的濾液與氨氣或氨水進行兩次中和反應，得到磷銨料漿，再以高純磷酸調pH值所得濾液進行濃縮、結晶、干燥得到工業級磷酸一銨產品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之間除去絕大多數雜質離子，在此基礎上采用第二次中和反應，將濕法磷酸中的雜質去除，再利用高純磷酸精調pH值達到3.9-4.4范圍，經濃縮結晶得到工業級磷酸一銨。?

本發明所述生產流程為：?

（1）脫硫：將濕法磷酸放入脫硫反應槽中，加熱至75-85℃，在攪拌狀態下加入計量的（理論量的0.90-1.10倍）磷礦粉反應30-60min，離心除去其中的磷石膏，磷石膏運至磷石膏堆場，脫硫后的濕法磷酸放入脫硫的磷酸儲槽內；?

（2）一次中和除雜：將脫硫后的磷酸用泵送入一次中和反應槽內，同時通氨中和，氨和磷酸在循環泵的作用下充分混合均勻，中和后的磷銨料漿pH達到4.0-5.0范圍為合格，中和好的料漿趁熱放入臥式螺旋輸送沉降離心機一內，離心過濾除去中和過程中生成的雜質，過濾后的濾液放入一次中和濾液槽中；?

（3）二次中和除雜：將一次中和濾液槽內的磷銨料漿用泵送入二次中和反應槽內，同時加氨中和，在循環泵的作用下氨和磷銨料漿充分混合均勻，當磷銨料漿的pH達到7.5以上后停止加氨，趁熱將磷銨料漿放入臥式螺旋輸送沉降離心機二內離心分離除去其中的雜質，濾液放入二次中和濾液儲槽；?

（4）精調pH值：將二次中和濾液儲槽內的濾液用泵送至pH值精調槽內，在攪拌狀態下加入高純磷酸調節磷銨料漿的pH，直到磷銨料漿的pH值達到3.9-4.4范圍為止；?

（5）濃縮：PH值調整好的磷酸一銨料漿用泵送入閃蒸濃縮蒸發器內，在循環泵的作用下循環閃蒸濃縮，當磷酸一銨料漿的比重達到1.32-1.45范圍后停止濃縮；?

（6）結晶：將濃縮所得的磷酸一銨料漿從循環泵出口進入奧斯陸結晶器內冷卻結晶；?

（7）離心干燥：將結晶后的磷酸一銨晶體料漿放入離心機內離心分離，晶體即工業級磷酸一銨放入干燥機內干燥得成品工業級磷酸一銨，濾液為母液，返回濃縮系統繼續濃縮結晶或者用泵送至磷銨系統生產復合肥。?