[發明專利]車用膠粘劑專用納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201310624542.1
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103613955A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 呂國章;楊芮平;董金峰
• 申請（專利權）人: 芮城新泰納米材料有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/10;C09C3/08;C09J11/04
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及碳酸鈣的制備方法，具體是一種車用膠粘劑專用納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術

近年來，隨著汽車工業的快速發展，汽車膠粘劑的用量也在大幅增長。一輛高品質的現代汽車，涉及30多種膠粘劑的應用，他們分別用在汽車產品的構件增強、堅固防松、密封防銹、減振降噪、隔熱消音、內外裝飾等方面，還能夠代替某些部位的焊接、鉚接等傳統工藝方法，實現相同或不同材料之間的連接，簡化生產工藝，起到優化產品結構的效果，在汽車輕量化、節能降耗、延長使用壽命和提高性能方面，膠粘劑及其粘接密封技術發揮了越來越重要的作用。用于汽車工業的膠粘劑、密封膠，有其自身的特殊性，一方面在性能上應達到汽車質量和使用壽命的要求，另一方面還必須滿足大批量、快節奏生產作業工藝的需要，應有良好的施工工藝性及其同各種工藝介質油的適應能力性。因此高性能高品質汽車膠粘劑的開發和應用日益受到人們的重視。而納米碳酸鈣作為膠粘劑中的一種主要填料，能賦于膠粘劑更好的觸變性。尤其是在焊縫密封膠和PVC底涂中的用量最大，占總重量的30%左右，所以要求納米碳酸鈣必須是高品質的，具有高的觸變性和良好的施工性。

由于對納米碳酸鈣有嚴格的要求，所以高品質的碳酸鈣長期以來一直依賴進口，國內碳酸鈣不能很好應用的原因：一是汽車施工過程中都是條件設定好后機器手連續作業，要求膠有固定的吐出量和噴涂面積，對產品的穩定性要求很高。二是施工中有很多立面作業，要求膠噴上后不能有流掛，要有很高的觸變性。國內納米碳酸鈣產品質量不能長期穩定，是制約其大量使用的主要原因。專利1792803中公開了一種間歇式攪拌碳化法在碳化前中后加晶型控制劑的制備高觸變性納米碳酸鈣的技術，專利ＣＮ1375456Ａ提供一種碳化攪拌反應式反應器合成ＰＶＣ防石擊涂料專用納米碳酸鈣制備技術．兩專利雖加入了大量的晶型控制劑，但由于其間歇式攪拌碳化法，同樣存在粒子在分布過大，產品批次產量小、重復性差的問題。

發明內容

本發明是為了解決上述現有技術中存在的問題，而提供一種車用膠粘劑專用納米碳酸鈣的制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種車用膠粘劑專用納米碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：

1）天然CaCO₃和焦炭在立窯中進行煅燒，煅燒時控制石灰石的塊度為5-10cm、焦炭的塊度為3-5cm，石灰石和焦炭的質量比為石灰石：焦炭＝10-12:1，煅燒溫度為900-1000℃，煅燒時間為10-15h，最后煅燒得到煅燒產物氧化鈣；

2）消化：取步驟1）中制得的煅燒產物氧化鈣經立窯振動去雜質后加熱水進行消化反應，消化時熱水的溫度為40-60℃、灰水比1:4-6，經直線篩一級除渣后，靜置陳化≥12h，然后經過旋液分離器后，加水稀釋過325目旋篩除渣，最后配成濃度為7-12%的Ca(OH)₂懸浮液；

3）碳化合成：取步驟2）中制得的Ca(OH)₂懸浮液，攪拌10-30min后泵入超重力反應器（即碳化反應器）中，同時向超重力反應器中通入體積濃度為25-35%的CO₂氣體，在17-25℃下進行碳化合成反應，當超重力反應器中的溶液碳化至pH=6.5-6.8時，再繼續通CO₂氣體1min后停止反應，即得到納米碳酸鈣漿料；

4）改性：取步驟3）中制得的納米碳酸鈣漿料，靜置陳化2h后加入質量為納米碳酸鈣漿料質量0.5-1.5％的阻聚劑A，攪拌均勻后再靜置陳化4-6h，將漿料升溫至50-70℃，然后加入質量為納米碳酸鈣漿料質量3.0-5.5％的表面活化處理劑，攪拌保溫1h，再靜置保溫4h，得到改性漿料；其中，所述的阻聚劑A由OP-10（一種化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，具有優良的勻染、乳化、潤濕、擴散，抗靜電性）和吐溫-20（吐溫20是一種表面活性劑，它是一類大分子，分子上既有親水的部分，又有親油的部分。所以能促進植物吸收在水中不能溶解的大分子，也能幫助水分透過一些含脂高的生物膜）按任意比例混合配制而成；所述的表面活化處理劑為硬脂酸、DOP（鄰苯二甲酸二辛酯，簡稱二辛酯，是一種酯類有機化合物，是一種常用的塑化劑）、棕櫚酸、甘油酯中的一種或以任意比例混合的幾種，其中以任意比例混合的三種效果最好；