[發明專利]一種復雜水樣品中痕量有機雜質的共檢測方法

無效

• 申請號: 201310624523.9
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103630627A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 婁大偉;白雪;孫秀云;祝波;連麗麗;任紅;金麗;羅亞楠;楊巧玲;陳曉影;胡鳳
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種復雜水樣品中痕量有機雜質的分析方法，屬于環境檢測技術領域。

背景技術

近年，隨著工業領域的迅速發展，對大自然排放的污染物越來越多，這些污染物的排放將會對環境以及人們的生活有很大的影響，其中有部分污染物具有致癌性，生殖毒性，內分泌干擾毒性等。因此，建立簡單快速，準確，選擇性高的水質檢測方法，對于研究有機化合物對環境的污染是非常有必要的。

目前常用的濃縮富集方法有液一液萃取法(L-L)，固相萃取(SPE)法等。這些方法需要對水樣進行預處理以消除干擾，不僅繁瑣費時，還需要使用大量有機溶劑。SPE法可以簡化樣品處理，但仍需要一系列吸附脫附過程。九十年代發展起來的固相微萃取技術(SPME)集樣品預處理和進樣于一身，是一種極具吸引力的新型樣品前處理技術，它是利用涂有吸附劑的熔融石英纖維吸附樣品中的有機物質而達到萃取濃縮的目的，具有無溶劑、可直接進樣、操作快捷、靈敏的特點，在當前分析化學領域應用廣泛。

發明內容

本發明的目的是在復雜的水樣品中建立一種簡單、快捷、方便的測定多種有機污染物的分析方法。該發明在檢測中采用氣相色譜或氣相色譜-質譜聯用儀，其特征在于，設有固相微萃取裝置，具體操作步驟如下：

1?選取纖維萃取頭，該萃取頭對分析物有較高的選擇性，如羧乙基-聚二甲基硅氧烷，圖層厚度根據效果選擇，一般在30～100?μm，使用前將纖維頭老化，一般老化時間是0.5～2?min，老化溫度為180℃～240℃；

2?取4?mL水樣品置于固相微萃取小瓶中，加入攪拌子密封保存，將樣品瓶置于攪拌器上加熱攪拌；

3?刺穿樣品瓶膠皮墊，推動固相微萃取裝置推桿，使萃取頭暴露在液體樣品上方，進行頂空（headspace）固相微萃??；

4?溫度控制在30～70℃，攪拌速率控制在200～400?轉，對水樣中的有機雜質進行萃取，時間控制在15～45?min。優化萃取溫度30℃～45℃，攪拌速率200～350?轉，時間20～30?min；

5?萃取完畢后，將萃取裝置置于氣相色譜進樣口，在汽化室中熱解吸，溫度控制在220～250℃，解吸時間為30～150?s。優選溫度230～240℃，解吸時間60～90?s，樣品在氣相色譜中進行分離檢測。

本方法與現有測試技術相比有許多優點，現有測試技術多為高效液相色譜(HPLC)法和分光光度法，HPLC測量周期較長，耗費溶劑，成本較高；而分光光度法測量單一雜質相對準確，對多種有機雜質混合體系，測量效果有一定偏差。本法簡單，方便，集富集萃取于一身，不需要任何溶劑，分析結果準確，萃取纖維頭可反復使用多次，節約成本，是一種用于水質分析的好方法。

附圖說明

圖1?酚類樣品分析色譜圖。圖中1—苯酚；2—間甲酚。

圖2?酮類樣品分析色譜圖。圖中3—異亞丙基丙酮；4—2-甲基環戊酮；5—苯乙酮。

圖3?混合樣品分析色譜圖。圖中1—苯酚；2—間甲酚；3—異亞丙基丙酮；4—2-甲基環戊酮；5—苯乙酮。

具體實施方式

實施實例1

配制苯酚、間甲酚混合水溶液于50?mL容量瓶中，苯酚濃度為3.06?mg/L，間甲酚濃度為0.10?mg/L，混合均勻后取4?mL混合溶液于萃取瓶中，加入攪拌子，在40℃下攪拌20?min，取出固相微萃取裝置，置于氣相色譜進樣口，進行高溫熱解吸后在氣相色譜中進行檢測，其色譜圖如圖1所示。

實施實例2

配制異亞丙基丙酮，3-甲基環戊酮，苯乙酮水溶液于50?mL容量瓶中，異亞丙基丙酮濃度0.08?mg/L，3-甲基環戊酮濃度0.09?mg/L，苯乙酮濃度為0.21?mg/L?，混合均勻后取4?mL混合溶液于萃取瓶中，加入攪拌子，在40℃下攪拌20?min，取出固相微萃取裝置，置于氣相色譜進樣口，進行高溫熱解吸后在氣相色譜中進行檢測，其色譜圖如圖2所示。

實施實例3

配制苯酚，間甲酚，異亞丙基丙酮，3-甲基環戊酮，苯乙酮水溶液于50?mL容量瓶中，苯酚濃度為1.53?mg/L，間甲酚濃度為0.05?mg/L，異亞丙基丙酮濃度為?0.04?mg/L，3-甲基環戊酮濃度為0.05?mg/L，苯乙酮濃度為0.11?mg/L，混合均勻后取4?mL混合溶液于萃取瓶中，加入攪拌子，在40℃下攪拌20?min，取出固相微萃取裝置，置于氣相色譜進樣口，進行高溫熱解吸后在氣相色譜中進行檢測，其色譜圖如圖3所示。