[發明專利]原位生長制備硼酸鎂晶須多孔陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201310621570.8
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103626510A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 陳善華;張達富;孫剛;鄒旋;蔣濤
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C04B35/81
• 分類號: C04B35/81;C04B35/01;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種陶瓷的制備，特別涉及一種原位生長制備硼酸鎂晶須多孔陶瓷的方法。

背景技術

多孔陶瓷具有氣孔率高、耐高溫、抗化學腐蝕、熱穩定性好等優良性能，多被用作金屬液過濾器、高溫氣體和離子交換過濾器、催化劑載體等，廣泛地應用于冶金、化工、輕工、食品、環保、節能等領域。

硼酸鎂晶須（Mg₂B₂O₅）是近年來開發的一種廉價的晶須材料，其價格低廉，具有質輕、高強、高韌、耐磨、耐高溫、絕緣性好、耐腐蝕等優點，可以應用于制備鋁、鎂等合金及高分子材料基復合材料。與硼酸鋁晶須相比，硼酸鎂晶須與鎂合金基體界面相容性更好，從而在增強鎂合金方面具有更好的應用前景。

迄今為止，晶須增強金屬基復合材料的制備通常是將外加晶須添加到金屬中通過真空壓力浸滲和粉末冶金等方法實現。然而，外加晶須的高成本、操作過程中嚴重的吸入危害、晶須與復合材料之間的潤濕性差、晶須團聚、過多的界面反應以及在制備過程中造成的晶須斷裂等問題也限制了晶須增強復合材料的應用。近年來，為了提高晶須增強復合材料的性能，采用原位合成方法制備晶須增強復合材料的研究受到了廣泛關注。例如，人們已經采用原位生長方法制備了高性能的Al₄B₂O₉w/Al、TiBw/Ti復合材料。但考慮到固相合成硼酸鎂晶須的溫度（≥?900℃）比鋁、鎂合金的熔點（≤?700℃）高得多，難于采用原位固相合成硼酸鎂晶須增強鋁、鎂基復合材料。因此，采用預先原位合成硼酸鎂晶須多孔陶瓷及隨后的壓力浸滲工藝的“兩步法”來制備鋁、鎂基復合材料是一種更為可行的方法。

硼酸鎂晶須多孔陶瓷是采用高溫固相合成工藝制備的三維空間內相互粘連、搭接形成的硼酸鎂晶須構成的多孔陶瓷，它既可以作為金屬液過濾器、催化劑載體，還可以作為制備硼酸鎂晶須增強鋁、鎂基復合材料的預制塊。由于硼酸鎂晶須多孔陶瓷獨特的三維網狀的框架結構，避免了外加晶須增強復合材料制備過程中的斷晶、團聚現象，使得硼酸鎂晶須增強復合材料具有均勻的增強體分布，減小了材料加工及應用過程中由于應力不均而引起的材料開裂、斷裂等傾向，提高了復合材料的強韌性。

一種硼酸鎂晶須的制備方法（專利號：201210429759）公開了一種硼酸鎂晶須的制備方法，其包括：將氯化鎂、硼酸及碳酸氫鈉按質量比為1～2:1～2.5:1～5進行混合并發生反應，獲得前驅體混合物；將上述前驅體混合物擠出成蜂窩狀的片層；將片狀的前驅體混合物進行高溫燒結得到硼酸鎂晶須燒結物；將硼酸鎂晶須燒結物進行洗滌、干燥得到硼酸鎂晶須。該專利的缺點是：

1.現有技術選擇氯化鎂、硼酸和碳酸氫鈉作為原料，副反應多，反應體系比較復雜。

2.合成產物為粉末狀的硼酸鎂晶須，不是多孔陶瓷；

3.反應過程中可能生成HCl，對設備有腐蝕作用。

一種硼酸鎂晶須的水熱合成制備方法（專利號：200610113032.8）公開了一種硼酸鎂晶須的水熱合成制備方法，該方法以可溶性無機鎂鹽、硼酸鹽及無機堿為主要原料，首先在10?-?90℃將無機堿注入含有混合鎂鹽和硼酸鹽的混合溶液，然后在100～300℃下對常溫產物水熱處理，通過控制水熱溶?液組成及工藝條件實現產物的定向生長，得到一維形貌特征的堿式硼酸鎂晶須，將水熱產物?洗滌、干燥，在晶型轉化劑存在的條件下于600-800℃焙燒，實現結構重整和物相轉化，得到形貌規則、尺寸均一的硼酸鎂晶須。該專利的缺點是：

1.?現有技術利用水熱法制備硼酸鎂晶須，制備過程中易于導致反應釜腐蝕；

2.?在中溫焙燒過程中無機鎂鹽和硼酸鹽分解產物多，副反應多，容易生成雜相；

3.?合成產物為粉末狀的硼酸鎂晶須，不是多孔陶瓷。

一種氧化鋁/鈦酸鋁多孔陶瓷的制備方法（專利號：200810136970）公開了一種氧化鋁/鈦酸鋁多孔陶瓷的制備方法，它涉及一種多孔陶瓷及其制備方法。該專利的缺點是：

1.采用濕法工藝制備多孔陶瓷，制備過程復雜；

2.制備產物為納米顆粒多孔陶瓷。