[發明專利]一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質的方法

無效

• 申請號: 201310620258.7
• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103743829A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 趙玉美;邱娟;于朋玲;王瑞菲;張桂英
• 申請（專利權）人: 山東省化工研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/88
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明涉及丙烷檢測技術領域，具體涉及一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質的方法。?

背景技術

丙烷中一般含有甲烷、乙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、異丁烯、正丁烯、反丁烯、順丁烯、丁二烯等烴類雜質。目前通常使用的檢測方法是采用氣相色譜填充柱法分離出丙烷和烴類雜質，熱導檢測器檢測。由于熱導檢測器靈敏度不高，丙烷中一些烴類雜質含量較低時，會出現低含量烴類雜質不出峰的情況，從而導致測得的丙烷及烴類雜質結果不準確。?

發明內容

本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質的方法，以準確快速的定量丙烷中丙烷及其他烴類雜質含量。

本發明的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質的方法技術方案為，使用氣相色譜法分析丙烷中丙烷及烴類雜質含量，其中，色譜柱采用毛細管色譜柱，檢測器選用氫火焰離子化檢測器；載氣為高純氮。

色譜操作條件：汽化室溫度選擇100℃～200℃，柱溫50℃～180℃，采用程序升溫模式，檢測器溫度200℃～300℃，分流比10:1～50:1。

優選的，色譜操作條件：汽化室溫度選擇150℃，柱溫50℃～170℃，采用程序升溫模式，檢測器溫度250℃，分流比10:1。

毛細管色譜柱為聚合物多孔層毛細管柱。

毛細管色譜柱是氧化鋁固定相毛細管柱。

毛細管色譜柱是HP-PLOT?Al₂O₃/KCl。

毛細管色譜柱的柱長為15m～50m，固定相液膜厚度5.00μm～15.00μm，內徑為0.32mm～0.53mm。

優選的，毛細管色譜柱的柱長為50m，固定相液膜厚度10.00μm，內徑為0.53mm。

所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質的方法，操作步驟為：

（1）在丙烷罐中取樣，在色譜操作條件下進行色譜分析；

（2）根據色譜出峰結果，對樣品中丙烷及雜質進行定量，定量方法采用校正歸一法。

丙烷樣品進樣量為0.5mL～2.0?mL

本發明的有益效果為：本發明為丙烷純度及丙烷中烴類含量的測定提供了一種準確的檢測方法。如說明書附圖所示，

1.?在熱導檢測器上，只能檢測出含量較大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等雜質組分，而諸如乙烯、反-2-丁烯、正丁烯、異丁烯、順-2-丁烯、1,3-丁二烯等含量低的雜質只能在氫火焰檢測器上出峰。

2.?由于在測定樣品時選擇將液態樣品后氣化后進樣，因此進樣時不可避免的混進少量空氣。由于熱導檢測器對空氣有響應，及填充柱本身分離缺陷，導致空氣峰和甲烷峰重合在一起不能分離，因此不能對甲烷組分定量，從而不能得到樣品中的甲烷含量。而采用氫火焰毛細管柱測定工業丙烷時無此弊端，可以得到準確的甲烷含量。

附圖說明：

圖1所示為本發明方法測定工業丙烷色譜圖；

圖2所示為熱導填充柱法測定工業丙烷色譜圖。

具體實施方式：

為了更好地理解本發明，下面用具體實例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明并不局限于此。

實施例１

色譜柱：HP-PLOT?Al₂O₃/KCl??50m×0.53mm×10μm

汽化室溫度：150℃

初始溫度：50℃，保持4分鐘，升溫速率5℃/分鐘升至120℃，保持1分鐘；第二段升溫速率20℃/分鐘升至170℃，保持3分鐘；

分流比：10:1；

氫火焰離子化檢測器溫度：250℃；

進樣量：1.0?mL；

用校正歸一法對丙烷中丙烷和烴類雜質進行定量，標準樣品試用購買有證標準物質。

應用兩種分析方法對同一工業丙烷樣品進行了測定。采用毛細管柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測的工業丙烷色譜圖見說明書附圖圖1；采用填充柱分離、熱導檢測器檢測的工業丙烷譜圖見說明書附圖圖2。

??從色譜圖中可以看出：

1.?在熱導檢測器上，只能檢測出含量較大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等雜質組分，而諸如乙烯、反-2-丁烯、正丁烯、異丁烯、順-2-丁烯、1,3-丁二烯等含量低的雜質只能在氫火焰檢測器上出峰。