[發(fā)明專利]一種高效制備氫氣和納米銀的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310620192.1
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103643058A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 斯庭智;張江波;柳東明;李永濤;張慶安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/02
• 分類號(hào): C22C1/02;C22C23/00;B22F9/22;B22F9/30;C01B3/08;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到制氫和納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效制備氫氣和納米銀的新方法。

背景技術(shù)

隨著石油、煤炭、天然氣等不可再生能源的日漸枯竭，新能源的開發(fā)成為目前的熱點(diǎn)，其中氫儲(chǔ)藏豐富、燃燒熱量高、無污染被認(rèn)為將成為石油時(shí)代末期的主要能源來源。而氫能的利用關(guān)鍵在于有效的氫氣制取。目前，工業(yè)上普遍采用電解制氫或采用石油、煤炭、天然氣等化學(xué)原料來化學(xué)制氫，它們都具有能源消耗大、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。因此，新型的制氫方法亟需解決。目前，新型制氫方法主要包括：光催化分解水制氫、生物質(zhì)轉(zhuǎn)換制氫和光電化學(xué)池制氫等。這些技術(shù)尚不成熟，產(chǎn)氫量低，產(chǎn)氫速度慢。此外，人們還利用Mg基金屬材料或Mg基氫化物水解制氫的新方法，然而，Mg或MgH₂水解時(shí)很快被Mg(OH)₂產(chǎn)物所包裹而導(dǎo)致制氫不完全或產(chǎn)率十分緩慢[L.?Z.?Ouyang,?Y.?J.?Wen,?Y.?J.?Xu,?X.?S.?Yang,?L.?X.?Sun,?M.?Zhu,?International?Journal?of?Hydrogen?Energy,?35(2010),?8161.]。最近報(bào)道了在Mg中添加稀土形成合金后高氫壓作用下（大約50?atm(大氣壓)的氫氣氛）氫化，氫化產(chǎn)物然后水解制氫的技術(shù)[L.?Z.?Ouyang,?J.?M.?Huang,?H.?Wang,?Y.?J.?Wen,?Q.?A.?Zhang,?D.?L..?Sun,?M.?Zhu,?International?Journal?of?Hydrogen?Energy,?38(2013),?2973.]。雖然該方法提高了制氫的速度，但合金的氫化條件十分苛刻，水解制氫時(shí)稀土元素不能有效分離及回收利用，造成污染及巨大浪費(fèi)。

納米Ag是指粒徑在1~100?nm的金屬Ag單質(zhì)，是一種新興的功能材料。其具有獨(dú)特的熱、光、電、磁、催化和敏感等特性，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。其制備方法主要有化學(xué)還原法、光化學(xué)還原法、模板法、溶膠-凝膠法、激光燒蝕法等。此前人們制備了一種Mg₅₄Ag₁₇的化合物，將1克該物質(zhì)1200?rpm（轉(zhuǎn)/分鐘）高能球磨2?h后水解48?h（小時(shí)）制備了少量的納米Ag顆粒[H.?B.?Wang,?Y.?Y.?Lou,?D.?O.?Northwood,?Journal?of?Materials?Processing?Technology,?204(2008),?327.]。雖然在制備納米Ag時(shí)伴隨有氫氣放出，但材料的水解速度十分緩慢（48?h）。因此，其不能作為一種有效的制氫手段；此外納米Ag的產(chǎn)率也十分低下，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)將帶來納米顆粒的團(tuán)聚和后續(xù)分離的困難。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、無污染的高效制備氫氣和納米Ag的方法。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明制備方法具體步驟如下：

（1）熔煉Mg－Ag合金：該合金成分范圍為：Mg的原子百分?jǐn)?shù)為80~90%，其余為Ag，按上述合金成分稱取Mg塊和Ag片原料，原料的純度均不低于99.0%，然后采用感應(yīng)熔煉爐熔煉Mg－Ag合金；

（2）球磨制備合金粉末：將步驟（1）得到的Mg－Ag合金除去表面氧化皮后置于手套箱中研磨，之后置于充入5atm氫氣的球磨罐中球磨得到由納米晶的MgH₂和MgAg及納米態(tài)或無序非晶態(tài)的未氫化分解的原始組成相構(gòu)成的合金粉末；?

（3）水解制備氫氣：將步驟（2）得到的球磨粉末放入三口玻璃反應(yīng)器中，該反應(yīng)器置于磁力攪拌器上，然后將溶有與球磨粉末相同重量K30?PVP的MgCl₂水溶液加入反應(yīng)器中并磁力攪拌，迅速放出的氫氣通過反應(yīng)器上的一個(gè)開口被收集；

（4）制備納米銀：步驟（3）完成后，在反應(yīng)器中加入HCl水溶液，靜置，倒出上層溶液后于離心機(jī)中進(jìn)一步液固分離，得到的固體物質(zhì)經(jīng)丙酮清洗后在干燥箱中干燥最終得到高純納米Ag粉末。

本發(fā)明的科學(xué)原理是：