[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310619894.8
• 申請(qǐng)日: 2013-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104671234B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊桂生;汪麗娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 合肥天明專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 金凱

1.一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將可溶性金屬鹽與可溶性磷酸鹽分別溶解后，混合攪拌形成凝膠液，將該凝膠轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在60-200℃反應(yīng)4-150h，用蒸餾水洗滌至中性，分離、干燥后得到層狀磷酸鹽；

（2）將碳水化合物的水溶液，加入到經(jīng)超聲波處理或機(jī)械攪拌得到的層狀磷酸鹽懸浮液，在50-100℃下攪拌6-48h，使碳水化合物充分進(jìn)入層狀磷酸鹽的層間，最后經(jīng)離心洗滌、干燥、研磨，得到前驅(qū)體粉末；

（3）將前驅(qū)體于100-200℃下進(jìn)行預(yù)碳化處理0.5-2h得到固體粉末；然后在惰性氣體保護(hù)下，將固體粉末于將固體粉末于真空管式爐中，高溫煅燒，得到磷酸鹽/石墨烯復(fù)合物；

（4）將得到的磷酸鹽/石墨烯復(fù)合物加入到鹽酸溶液中，常溫?cái)嚢?.5-8h，離心分離、干燥即可得石墨烯粉末；

所述步驟（1）中可溶性金屬鹽選自金屬硝酸鹽或氧氯化物；所述的金屬包括鈦、鋯、錫、鉿、鈮、鍺和鉛中的一種；所述的可溶性磷酸鹽是磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫胺和磷酸氫二胺的一種或兩種；其中，金屬和磷的摩爾比1:2-5；層狀磷酸鹽包括層狀磷酸鈦、層狀磷酸鋯、層狀磷酸錫、層狀磷酸鉿、層狀磷酸鈮、層狀磷酸鍺和層狀磷酸鉛中的一種；所述步驟（2）中碳水化合物為葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖、可溶性淀粉、糊精、糖原、羥甲基纖維素和羥乙基纖維素的一種或兩種。

2.如權(quán)利要求1所述的一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中可溶性金屬鹽的濃度為0.5-1mol/L，可溶性磷酸鹽的濃度為1-2mol/L。

3.如權(quán)利要求1所述的一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中層狀磷酸鹽、碳水化合物、水的質(zhì)量比為1:(0.5-3):(25-50)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的超聲波處理時(shí)，超聲波的功率為200-500W，超聲波處理和機(jī)械攪拌的時(shí)間為1-3h。

5.如權(quán)利要求1所述的一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟（3）中高溫煅燒的條件為500-1200℃的溫度下焙燒1-5小時(shí)。

6.如權(quán)利要求1所述的一種利用層狀模板碳化制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟（4）中所述的鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20-37%；所述磷酸鹽/石墨烯復(fù)合物與鹽酸溶液的質(zhì)量體積比為1g:(5-10)mL。