[發(fā)明專利]表面增強拉曼光譜測定鎘的方法

有效

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• 申請日: 2013-11-29
• 公開（公告）號: CN103630525A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 蔣治良;彭靜;梁愛惠
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/38
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 王儉

技術領域

本發(fā)明涉及分析化學領域，具體是用表面增強拉曼光譜測定鎘的方法。

背景技術

鎘是主要的環(huán)境污染毒物之一。大量研究表明,攝入或吸入過量的鎘可引起腎、肺、肝、骨、生殖效應及癌癥。由于鎘化合物大多溶于水，因此不論從消化道、呼吸道都能被吸收進入機體,?對全身器官系統(tǒng)發(fā)生作用，不同形式的鎘鹽對動物的影響不同。因此，研究鎘的測定方法具有重要意義。目前，鎘元素檢測的方法很多，有原子吸收分光光度法、分光光度法、電熱蒸發(fā)-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法或石墨爐原子吸收法等技術。他們大都需要昂貴的儀器，并且操作復雜，需要專門的技術人員來完成。而且都需要將樣品消解后測量，這些方法不但耗時長，還會顯著增加待測物污染和損失的風險。表面增強拉曼光譜具有快速靈敏、選擇性高等特點，主要用于定性檢測。目前，在溶液中進行表面增強拉曼光譜定量測定的研究相對較少。迄今，尚未見鎘離子的表面增強拉曼光譜法的報道。本發(fā)明以納米金為基底，羅丹明6G為探針建立了一個靈敏的測定鎘的表面增強拉曼光譜方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有測定鎘方法技術的不足，而提供一種用表面增強拉曼光譜測定鎘的方法。該方法選擇性好、穩(wěn)定性好、靈敏度高，操作簡便，試劑易得。

實現(xiàn)本發(fā)明的目的技術方案是：

以納米金膠為基底，吸附在納米金膠上的羅丹明6G分子能產(chǎn)生表面增強拉曼效應，在1504?cm^-1拉曼位移處有一個較強的表面增強拉曼峰。當加入Cd²⁺、I^-、羅丹明6G時，此時KI使得納米金膠形成大的聚集體，Cd²⁺與I^-及羅丹明6G發(fā)生締合反應形成微粒,?因而羅丹明6G吸附量減少，導致1504?cm^-1拉曼位移處表面增強拉曼峰強度降低，隨著Cd²⁺濃度增大，體系在1504?cm^-1拉曼位移處的表面增強拉曼峰強度呈線性關系，故可用1504?cm^-1表面增強拉曼光譜測定Cd²⁺。

用表面增強拉曼光譜測定Cd²⁺的方法，包括如下步驟：

（1）制備已知濃度的Cd²⁺標準測試體系：于刻度試管中，依次加入10～800?μL?7.80×10^-6?mol/L?Cd²⁺標準溶液，60～120?μL?20%碘化鉀溶液，?10～50?μL?6.0?mol/L?H₂SO₄溶液，300～500?μL?5.23×10^-4??mol/L?羅丹明6G溶液，200～500?μL?47.8?μg/mL納米金，混合均勻，用二次蒸餾水定容至2.0?mL，室溫放置10?min；

（2）按步驟（1）的方法制備不加Cd²⁺制備空白對照體系；

（3）取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在拉曼光譜儀上，設定儀器參數(shù)，掃描獲得體系的表面增強拉曼光譜，測定1504?cm^-1處的表面增強拉曼峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼峰強度值為I₀，計算ΔI?=I₀-?I；

（4）以ΔI對Cd²⁺的濃度關系做工作曲線；

（5）依照步驟（1）的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的Cd²⁺標準溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟（3）的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼峰強度值為I_樣品，計算ΔI_樣品=I₀-I_樣品;

（6）依據(jù)步驟（4）的工作曲線，計算出被測樣品Cd²⁺的含量。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

與已有的方法相比，本測定方法選擇性好，不需加穩(wěn)定劑、聚集劑使得分析成本更低、體系穩(wěn)定性好，試劑種類少，省時，簡便快捷。

附圖說明

圖1為本發(fā)明具體實施方式中的部分表面增強拉曼光譜圖。